химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

ых

124*

Методы i

Работа со

12S

продуктов реакции можно также подсоединить к шлифу <> прибора, изображенного на рис. 79,

Если необходимо работать со сжиженными газами под избыточным давлением, то до 1S бар пользуются небольшими стеклянными автоклавами, до давлений около 60 бар — ампулами. Работу при более высоких давлениях следует вести в металлических автоклавах (см, например, [71). Стеклянные автоклавы до давлений 15 бар (рис. 81) имеются в продаже. Для конденсации аммиака в отсутствие влаги следует крышку автоклава 3 и.<ксимальное давление

р =

ратуры рекристаллизации для данного сорта стекла в ампуле (в барах) можно приближенно рассчитать по формуле

о (/?„•где Гя и г, —наружный и внутренний диаметр трубки, см- о —постоянная для данного материала, равная для кварца максимально 500, для стекла. дюр8„_.1СЮ. для других стекол-300. Поскольку прочность ампулы при: прочих равных условиях силы*., зависит от качества выполнения стеклодув^

I Рис

ЛЬНИ I

1

ЬЧ Ра трет автоклава лтя дав-до 15 бар.

ijiwakxiich- viiptMCKT , м.лшеним Tt4|j1t-мшЛ ирез.таллгй, j hpui ь - ш ст,,ш, 4 - ню 1ьч.т1 \\' качт-л*.

Рис. 82. Конструкция ампулы с тефдоновым вентилем, О1

пых работ, ю для того, чтобы надежно предотвратить разрушение ампулы, следует при расчете постоянную о умножить на коэффициент, который колеблется от 0,5 до 0,2, Так, в книге [8] рекомендуется брать для расчетов значение о, равное 68.

Для конденсации газов трубку соединяют на шлифах или через с пику ум ной аппаратурой. Для проведения реакций яри комнатной температуре применяют удобные в работе ампулы (рис. 82) с припаянным тефлоно-вым вентилем (рис. 36). Тем самым сильно облегчаются дальнейшие манипуляции с продуктом реакции, проводимые в инертной атмосфере. Вентиль видерживагт давление до 10 бар. Если ожидается, что в ампуле возникнет более високос давление, то следует заранее произвести отпайку вентиля.

В работе [I] приведен содержательный обзор «Техника эксперимента с применением низкокипящих растворителей», а в статье [5] описана современная аппаратура для проведения кондуктометрического титрования в жидком аммиаке при помощи растворов амида калия известной концентрации.

готовить из стали. Уплотнение осуществляется та счет сдавливания Оспами 2 кольца из тефлона, помещенного между ста; ьной крышкой и плоским фланцем реакционною сосуда /. В крышке на резьбе, уплотняемой тефлоном, укреплен игольчатый вентиль 4, через кгюрин ia«-образный или жид кии аммиак напускается в too л / (о переливании жидкогс ч. II, гл. 7). Содержимое сосуда / нитной мешалки.

Ампулы (запаиваемые трубки) изготавливают из приборного стекла 20, из дюрана лО и из особо ударопрочного стекла типа дюробакс (Durobax) которое можно спаивать с приборным стеклом 20. В особых случаях для" изготовления ампул используют кварцевое стекло. Прочность ампул зависит от их диаметра, толщины стенок и от температуры, при толщине стенок гругмж I—J мм и при температурах по крайне! мерс на 50 "С

ЛИТЕРАТУРА

1. Naihh г 1, The chemistry of nonaqueous solvents (ее". J. J. Lagow-Kki) Vol. I. Academic Press, New York — london, 1966, p. 214.

2 Popov I, Techniques with nonaqueous solvents. In; Technique of inorganic chemistry (eds, H. B. Jo-nassen, A. Weissberger). Vol, I. In-tersdence, New York — London, 1963.

3. Non-aqueous solvent systems (ed. Т. C. Waddtogton). Academic Press, London, 1965.

ngen ionisre den Losungsraitteln (Hrsg. Q. Jan-der, H. Spandau, С. C. Addison). Bd. 1/1: lander !., Anorganische-und allgemeine Chemie in ffllssigem: Ammoniak. Friedr. Vieweg, Braunschweig, 1966.

5. Schenk P. (P., Chero.-Ing.-Tech., 38, 576 (1966).

6. Lux H., Anorganisch-Chemische Ex-perimerrtlerkunst. J. A. Barth, Leipzig, 1970. -[Есть перевод более

Ш26 Методы препаративной химии

Проведение процессов в электрических разрядах 127

раннего издания: Луке Г. Экслери- Bunsenge3. Phys. Chem,, 70, 1103

ментальные методы в неорганиче- (1966).

ской химии. Пер. с нем. — М.: Мир, 8. Shriver D. Р., Manipulation of air„ 1965.] sensitive compounds. McGraw Hill,

7. Sum Jacobs «.. Gerke H„ Ber. New York, 196S.

16.

Различают так называемые «тихие разряды» при атмосферном давлении я «тлеющие разряды» при пониженном давлении. Другие виды разрядов, например дуговые, можно здесь не принимать во внимание, потому что е этом •случае специфическое действие разряда перекрывается термическими эффектами.

Тихие разряды получают в озонаторе Сименса — системе, состоящей из двух концентрических трубок, между которыми пропускают газ, подлежащий •обработке (см. ч. II, гл. 5, препарат «Озон»).

Тлеющие разряды получают при воздействии высокого постоянного или «ременного напряжения на газ, находящийся под пониженным давлением (менее I0 мм рт. ст.). Ранее при получении разрядов при постоянном токе или низкочастотных разрядов применяли разрядные трубки с впаянными в «их электродами (алюминий, железо), соединенными с мои высокого напряжения (около С кВ, I00—200 мА). Однако -что элек

страница 53
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.02.2017)