химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

., 233, 393 (1937).

\

15. Работа со сжиженными газами в растворителем

Для работы со сжиженными газами, такими, как Kl'j. SOs, НГ и др., разработано множество приборов, в которых все операции — осаждение, фильтрование, промывание, сушка и др., включая титрование, можно проводить при волнам отсутствии воздуха и влаги. Отдельные операции выполняют в вакууме, другие — под давлением паров соответствующего сжиженного ia:- охлаждаемая лоосвобожденный от примеси кислорода (см. ч. II, гл. 7), Аммиак из баллона

после соответствующей очистки конденсируют при температуре —78 "С в ловушке 1 над небольшим количеством натрия. Отбор газообразного аммиака ведут, давая жидкому аммиаку выкипать и пропуская газ через пористый стеклянный фильтр 2 (G3) для задерживания пылевидных частичек натрия. В случае повышения давления срабатывает ртутный клапан избыточного

Реакционный сосуд с шарнирным соединением показан на рнс. 77. В колбочку А помещают навеску исходного вещества и затем туда конденсируют аммиак. К переходнику В с пористой стеклянной пластинкой подсоединяют маленькую колбочку С. Такая конструкция позволяет путем вращения всего реакционного сосуда вокруг оси шлифа /, производимого после быстрого удаления охлаждающей бани, проводить декантацию или фильтрование раствора из А в В. При этом раствор не соприкасается с нагретыми частями аппаратуры. Растворитель (Nib) может быть перегнан обратно из С в Л и затем снова использован для промывания продукта в А. Наличие пористой перегородки предотвращает попадание брызг раствора из С в

122

Методы препаративной химии

Работа со <

123

*: ®РащЛ!!И ШЛИфа 2 Еолвотжн С и Л удается удалить друг от друВ коХчГ°й Е0ИеСТИТЬ 8 Р*»™* ОХЛАЖДАЛИ* бани

РМСУТЩА. ПРИ ВЫПОЛТНШНИ ОПЕРАЦИИ ДЕКАНТАЦИИ ПРИБОР ВРАЩАЮТ кжруг ОСИ ШЛИ-**" 1. Л. И, С СМ. ТЕКСТ.

»LLII,™ ?6) " "^пузырьков, а Остаток откачивают через вымооа

ZJN?~N вещество и растворитель перемешиваются магнитной мешал-П° «оичащщ операции дают выкипеть избытку аммиака из реакцион-шого «и конденсационного сосуда, выпуская газ через «ушвтелшую кол™.

Л*с. 78. Участок аппаратуры для проведения реакций гигроскопичных IOJ веществ с аммиаком или амидами , щелочных металлов {1—4 см. текст).

Г „ 'МЧ- *» * DJFCM вытеснить его в 2 провести «акцию с а^Гка^Г clS3fTTLZT^K F«ив=?^™ гада» x,re rЈis^0=

ДУШ- реакции, нерастворимый в аммиаке, несколько раз пртХают, кондш

w^™Ј В ВИДе навес,кн (для таердых веществ), путем дистилляции или при помощи пипетки (для жидких веществ и omm) м„~„1

~~* - ПТКГГТРАСТВОР В fуде;sssi еш0*™

- ЛЮСЛЁ ЭТОГО в CNCVNP 5? imMrjetwor,,™^ * р. *

струя туда аммиак и продавливая раствор через пористую перегородку в 4 Оттуда аммиак можно перегнать обратно в 2. Для проведения качественной пробы на присутствие вещества в промывном растворе часть его отбирают в сосуд 3.

Рис. 79. Устройство для проведения экстракции жидким аммиаком (1—6 см.

Иногда для разделения смеси твердых веществ, обладающих различной растворимостью в жидком аммиаке (или диоксиде серы), проводят их агат» в приборе, показанном на рнс. 79, Исходнытвердый материал помещают в колонку / на стеклянный пористый фильтр 2. Через трубку 5 вводят аммиак и конденсируют его в /. После растворения в жидком аммиаке части вещества проводят вытеснение раствора из сосуда / в 3, для чего при соответствующем положении кранов охлаждающую Салю переносят от колонки / к колонке 3. Нерастворивщаяся часть вещества остается в колонке / на перегородке 2. Туда опять конденсируют аммиак, снова охлаждая / вместо 8 при открытом соединительном кране. Путем повторения этих операций можно провести многократную промывку нерастворимого остатка за счет циркулирования одной порчии жидкого аммиака. Газовое пространство в подобной аппаратуре должно быть свободно от посторонних газов. В противном случае повторная конденсация аммиака (диоксида серы) будет сильно затруднена. Поэтому аппаратуру время от времени эвакуируют, одновременно сильно охлаждая растворитель для предотвращения его испарения.

Более простая аппаратура для проведения реакций твердых веществ с растворами щелочных металлов в жидком аммиаке показана на рис. 80. Щелочной металл предварительно помещают в небольшие заплавленные ампулы с крючками на конце. После вскрытая ампул их на тонкой проволоке, прикрепленной к крючкам, вводят в отросток В реакционного сосуда, где металл выплавляют из ампул и затем туда же конденсируют аммиак. Твердый реагент предварительно помещают в отросток А. Наконец, оба реагента «бъединяют, наклоняя прибор, После испарения избытка аммиака продукт реакции можно поместить в колбочки для анализа, капилляры или сосуд для хранения (рис, 56). Аналогичную насадку для фасовки гигроскопичн

страница 52
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
проектор аренда москва недорого
Рекомендуем компанию Ренесанс - винтовая лестница для дачи - качественно и быстро!
столик изо купить
Выгодное предложение от интернет-магазина KNSneva.ru на digma планшет предоставив доставку по Санкт-Петербургу

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)