химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

лине трубки оставался свободный канал для прохода газа. После этою пропускают слабый ноток кислорода и слетка поло8—143

Я14 Методы препаративной химии

Газы 11S.

«гревают сначала колонку со стеклянной вагой, затем то место, где ндхо--дится платиновый катализатор, почти до размягчения стекла. Путем нагревания приблизительно до 200—300 "С медленно перегоняют Р(Ош, начав тагрсванис от платиновой фольги и распространяя его дальше и дальше до лкоипа трубки. При соответствующем нагревании колонки со стеклянной ватой Р4О» распределяется в ней равномерно. Эту операцию можно выполPt-фольга

Trrrrjmrrm

Рис.

Стеклянная Вата

. Способ очистки пентаоксида фосфора путем сублимации.

Рис. 69. Трубка с фора.

в нагреваемой газом печи для сожжения. Для осушительных трубок меньшего размера вместо стеклянной ваты нсяользу-'** стеклянные бусы. Заполнение обрезками стеклянных трубок не рекомендуется, поскольку заключенный в них воздух долгое время не вымывается .лз колонки и загрязняет осушаемый газ. Хорошо оправдавший себя тип лег-«овзаимозаменяемых (вследствие вертикального положения шлифов) осушительных трубок изображен на рис. 09. Перхлорат магния, а также сиди-жагель можно вводить в осушительную трубку и без и оси гелей, поскольку

пеятаоксидои фосt так легко закупоривают трубку, как Р4О10. Последний ?выпускается также в гранулированном виде («Гранусик») или на крупнозернистом минеральном носителе («Сикапенг»).

Наиболее полное и тщательное высушивание осуществляют путем глубокого охлаждения, при котором газ пропускают через змеевик возможно -?большей длины, опущенный в жидкий воздух (см. рис. 47, е). В обычной лг> «ушке полной конденсации воды не происходит.

Следует обратить внимание на то, что при глубоком охлаждении не ??всегда все количество воды осаждается на стенках ловушки. Часть се может в виде мельчайших кристаллов выноситься газовым потоком. Поэтому рекомендуется соединять последовательно несколько спиральных ловушек так, чтобы, проходя между ловушками, газ нагревался по крайней мере до ОТ. при этом происходит переход воды в газовую фазу за счет испарения. После столь тщательного высушивания газ следует пропускать ' ко через стеклянные трубки или короткие толстостенные шланги. Да шасыщенноге пара воды при температуре —196Х Н0-й мм рт.ст,.а при —80 Hz — уже 4-10-* мм рт. ст.

Чистые газы дли мддашш о«-*«——

В продаже имеются очеиь чистые газы, применяемые для создания защитной атмосферы или в качестве газов-носителей. Гелий, аргон, водород, и азот выпускаются чистотой по крайней мере 99,99%. В большинстве случаев затраты на очистку в лабораторных условиях инертных газов и водорода себя не оправдывают. Азот, напротив, часто применяют в больших количествах для создания защитной атмосферы. Если при этом важно поннэить до минимума содержание в нем кислорода, то баллонный азот очищают по способу, описанному в ч. II, га. 7. В той случае, если наиболее существенное требование —минимальное содержание влаги, а кислород может присутствовать в концентрации до 0,5%, то лучше всего получать азот испарением жидкого азота из закрытого сосуда. Получаемый таким образом-азот должен теоретически иметь точку росы —19в*С и несколько пониженное по сравнению с жидким азотом содержание кислорода (обычно <0,5%), так как при испарении происходит обогащение кислородом жидкой фазы. Этот процесс удобно вести на установке, описанной в работе [3] и показанной на рнс. 70. Сосуд Дыоара 7 вместимостью 5 я заключен в защитим» кожух Я. Через плотно прилегающую резиновую пробку проходят три стеклянные трубки. Трубка 1 служит для заполнения сосуда жидким азотом, не содержащим взвешенных частичек льда. В трубке 2 находится поплавок,, показывающий уровень жидкости. Трубка S внизу запаяна; выше пробки она-присоединяется к медному змеевику 9. Вблизи Диа находится —

116

Методы препаративной химии

117

тта трубках нагревательная спираль Ь (61 Ом), „ .

?с другим нагревателем 5 (73 Ом), находящимся в горле сосуда Дьюара. Со-лротивления нагревателей подобраны таким образом, чтобы испаряющийся в 6, но еще холодный азот нагревался нагревателем 5 приблизительно до комнатной температуры. Окончательное прогревание газа до комнатной температуры происходит при его прохождении через медный змеевик 9. Максимальная производительность установки, достигаемая при ее включении на :220 В, составляет 45 л/мни. Регулировкой через трансформатор можно задавать любую меньшую скорость подачи газа.

Если из этого аппарата удалить нагревательную спираль и медный змеевик, то его используют для получения постоянного потока очень холодного азота, с помощью которого можно охлаждать, например, низкотемпературные колонны или другую аппаратуру небольшого размера.

Для работы с легкотилролнзующимяся и окисляющимися веществами кроме сосудов Шлепка и вакуумной аппаратуры необходимо иметь установку, из которой в любое время можно отбирать инертный газ. Установка состоит из источника газа (баллона или прибора для получения газа), клапана, огр

страница 49
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы монтажника холодильных установок екатеренбург
моноколесо краснодар
рамки для номерных знаков перевертыши
стеллаж металлический архивный цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.05.2017)