химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

ю вещества из фильтрата в колбу 3 (рис. 57) проводят путем упаривания или охлаждения раствора, после чего кристаллы и маточник разделяют, снова переворачивая прибор и фильтруя через пористую пластинку. Используя трубки 2 и 4, полученные кристаллы легко можно промывать, отсасывать и сушить в вакууме (с одновременным охлаждением или нагреванием). Выгрузку препарата осуществляют в потоке индифферентного газа.

Аппаратура для осаждения, очистки и выделения легкоокисляющкхен веществ из водных растворов при полной изоляции от воздушной атмосферы, разработанная для получения Fe(OH)2, подробно описана во 2-ом издании этой книги, ч. 1, с. 74—76. Однако в большинстве случаев используют прибор, показанный ив рнс. 58. В приборе, который предварительно несколько раз попеременно откачивают и наполняют инертным газом, можно проводить взаимодействие между двумя растворами с последующим отделением и очисткой продукта реакции. Растворы, при необходимости прокипяченные в инертной атмосфере и насыщенные очищенным азотом и аргоном, помещают в сосуды 1 « 2. Реакцию осаждения проводят в колбе 2 путем добавления раствора из колбы / при одновременном перемешивании и подаче инертного газа. Осадок отделяют путем фильтрования на фильтре 3. Промывать осадок можно при охлаждении или нагревании; сушат осадок в вакууме. Фильтрат из приемника 4 можно слить по трубке сифона до того, как туда попадет промывной раствор.

Весьма похожая методика проведения работ с растворами, которая пригодна также для осаждения, перекристаллизации, сублимации, экстракции, отбора проб, титрования и т. д. в условиях, исключающих доступ воздуха, была разработана рядом исследователей {3]. Аппаратуру для каждого конкретного случая собирают из стандартных простых элементов, сходных по принципу действия с трубками Шлейка (рнс. 59). С этой целью в аппаратуре используют шлифы только одного размера; направление движения инертного газа и реакционной жидкости может меняться на противоположное. Сосуды соединяют либо непосредственно, либо через переходник Y- или Х-образной формы со шлифами на концах. В цитированных работах приведен целый ряд конструкционных решений для самых разных случаев.

Для проведения без доступа воздуха реакций между твердыми и газообразными веществами или с веществами, испаряющимися при повышенных

Методы препаративной химии

Высокий вакуум и изоляция от воздуха

105

бующих непосредственного проннкновени

ние или извлечение вещества, введение

температурах, были предложены разнообразные приборы, приспособленные для конкретно поставленной цели. Многие из синтезов' подобного рода можно провести в аппаратуре, основным элементом которой является лодочка, помешенная в трубку, причем последнюю можно откачивать и наполнять инертным газом. При проведении всех операций, не ограниченных воздействием извне, как, например, нагревание или дейстпис магнитного поля, а треДля проведения реакции без доступа воздуха между легколетучим и

трудволетучим веществами с образованием также труднолетучего продукта" используют прибор, изображенный на рис, 62. Летучий компонент, взятый в избытке, испаряется нли сублимирует при нагревании в вакууме (печью 2\ из лодочки 4. Вещество испаряется и переносится и температурном градиенте к другому, нелетучему компоненту, находящемуся в лодочке S. Благодаря трубке /, закрытой с одного конца, происходит движение пара в нужном направлении. Исходное вещество в лодочке S должно быть измельчено как можно тоньше. Его нагревание до температуры активации ведут при помощи

Рис. 62. Способ получения соединений путем возгонки одного из реагентоа. / - направляющая трубка; —электрические печи; 4, с

разделения или перемещения образца), всегда открывают только одно отверстие для выхода подаваемого инертного газа. Можно, не опасаясь проникновения воздуха, проводить операции внутри трубки, если поддерживать скорость потока выходящего газа достаточно высокой.

Что касается многочисленных конструкций, выполненных в соответствии с этими основными положениями, то здесь можно ограничиться лишь приведением некоторых литературных ссылок [6—27]. Следует упомянуть о том, что наблюдение за процессами, протекающими внутри трубки, в большинстве случаев весьма затруднительное из-за оптического искажения в изогнутых стеклянных стенках, легко может быть осуществлено через плоскопарал-лельпые стеклянные окна. Такое окно изготавливается путем приклеивания пластинки к коротко обрезанной трубке шлифа (рис. 60), который после этого можно подсбединнть к колбе или трубке.

Проблема измельчения чувствительного к действию воздуха вещества в инертной атмосфере или в вакууме решается при использовании для этой цели вакуумной мельницы (рис 61 )? Мельница состоит из полого шара диаметром 10 см со стенками толщиной 4 мм, в котором помещаются шарики диаметром 10- 15 мм. Вблизи шлифа 7 трубка несколько сужена для того, чтобы при высыпании перемолотого вещества она не оказалась закупоренной Вещество и шарики вводят через шлиф / при одновременном пропускании инерт

страница 44
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить софиты для сцены
установка парктроника на автомобиль
стол трансформер левмар купить
контейнер для отходов

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)