химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

телн: Heinz Dolderer (Tiittlingen), Schoellerwerk AG (Hellcnthal).

•* Например, «Крышки для инсулина» фирмы Bioteat (Frankfurt/Main).

Способ работы с такой аппаратурой следует из рассмотрения рис 54 и 55. Если, например, жидкое вещество из прокалываемой ампулы необходимо с помощью инъекционного шприца перенести в другой реакционный сосуд, то для этого сначала надо наполнить шприц инертным газом. Шприц и защитную трубочку подсоединяют к вакуумной аппаратуре, откачивают из них воздух и заполняют инертным газом, как показано на рис 54. Затем защитную трубку, находящуюся на конце шприца, плотно прижимают к крышке ампулы и прокалывают (рис 55). После наполнения шприца жидкостью его наконечник осторожно вынимают из ампулы так, чтобы он снова оказался в защитной трубке, В таком защищенном от доступа воздуха виде вещео е

Рис. 53. Детали аппаратуры для работы методом «прокалывания».

а — прсжллынл1'мля крышки; б — предохранительна* трубочка; и переходник.

ство можно перенести к реакционному сосуду и ввести его туда аналогичным образом Если желательно избежать создания в ампуле разрежения во время отбора из нее жидкости, то с помощью наконечника через другую крышку в ампулу впускают сухой азот. При необходимости осуществлять постоянную промывку ампулы азотом через крышку вводят еще один наконечник для выхода газа. Если же защитные трубочки не использовать вообще, то

100 Методы препаративной химии

Высокий вакуум и изоляция от аовдуха

отпадает необходимость иметь ампулы с двумя крышками. Описанную выше технику работы можно использовать при самых разнообразных исследованиях, более подробные сведения о которых содержатся в оригинальной литературе. Само собой разумеется, что материал шприцев, наконечников и. крышек должен быть в каждом отдельном случае соответственно подобран.

цип устройства этих сосудов состоит в том, что их можно эвакуировать; после наполнения инертным газом попадание воздуха внутрь при их открывании предотвращается за счет струи выходящего инертного газа. Путем

~^ И Вануум-hvi*tf насосу

Пластмассовый шприц

Инъекционная

тле

Защитная трусочт

Ампуле

I Манометр

Рис. 55. Способ отбора из ампулы жидкости, чувствительной к действию

воздуха.

/1

действию воздуха

опрокидывания сосуда вещество можно переносить из одного сосуда в другой, присоединенный к нему. Инертный газ, очищаемый, например, по методике, описанной в разделе «Азот» (часть II, гл, 7), подается по полиэтиленовому шлангу. Необходимо, однако, учитывать, особенно при работе с небольшими количествами высокочувствительных

0

Рис. ТА. Способ заполнения инъекционтшго шприца и предохранительной' трубочки азотом.

Техника работы с чувствительными к действию воздуха твердыми веществами в гораздо большей степени зависит от конкретно поставленной цели. Поэтому ниже будут лишь выборочно рассмотрены некоторые приемы

работа.

* Называемые также Шленк-сосудами. — Прим. персе.

На рис. 56 и 59 показаны имеющие широкое применение трубки Шленки', служащие для хранения и расфасовывания твердых веществ. Общий принJ 02 Методы препаративной

Высокий вакуум и изоляция от воздуха 103

•веществ, что даже следы кислорода и воды, содержащиеся ш очищенной инертном газе, постепенно поглощаются веществом, и, таким образом, при длительных опытах и соответственно больших объемах газа значительная часть вещества может разложиться. Поэтому нужно стараться держать вещество в потоке газа не дольше, чем это необходимо.

Рис. 57. Устройство прибора для рас- Рис. 58. Схема прибора для осаждетворсвия и перекристаллизации ве- ния и фильтрования в отсутствие

ществ в отсутствие воздуха. воздуха (см. текст).

J -4 см. TfKCr. Труски 2 ш 4 могут находиться также и средней части приоора.

Для перекристаллизации веществ, чувствительных к действию составных частей воздуха, а часто вообще для получении очень чистых препаратов используют аппаратуру, показанную на рис. 57 [2]. Прибор эвакуируют через трубки 2 и 4, наполняют инертным газом и при необходимости создают поток газа. В колбу 1 вносят вещество так же, как в трубку Шлейка, исходный продукт растворяют, после чего поворачивают прибор на 180°, так что колба 3 оказывается внизу. Фильтрование раствора в колбу S можно проводить при охлаждении или при нагревания, для чего среднюю часть прибора с пористым стеклянным фильтром подогревают при помощи нагревательной манжеты или охлаждают путем оборачивания охлаждающим шлангом в виде трубки из свинца или синтетического материала с хорошей теплопроводностью («калорскс», см. разд. 11), Еще лучше применить охлаждающую рубашку, которую по аналогии с холодильником Либиха припаивают таким образом, чтобы она охватывала трубку с фильтром (см. рис.. 58). Осуществляя циркуляцию через рубашку жидкости из термостата или крио-стата, можно при фильтрования раствора, полученного в колбе 2 при нагревании или охлаждении, предотвратить как преждевременную кристаллизацию вещества, так и его разложение при нагревании.

Кристаллизаци

страница 43
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ремонт холодильника атлант на дому цены
столбики и стелажи
стол обеденный модерн-6
линзы для глаз космос

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.08.2017)