химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

химии

Высокий вакуум и изоляция от воздуха

9S

tv „ 2F кондсисадии вещества в ловушке 7 (рис. 46) вход газа в „г™

ку перекрывают, производят откачку и зам ад „.

ttaac

Рис. 46. Участок универсальпапами 6 и 9 полностью изолируют. После этого S«NT 1?„ ВДУ «юг « бане до тех пор. пока'?! ^^sV^^T^Z^Z* 30-50 мм рт. ст. Отмечают давление па^а ш tJ^T^Z Z*

Здесь ™'0;^"ас™' в™в* ™„Т"*У 5 ЖВДК™ *™f-крывают клапан 4 и при 1„ Д ^ep^PTS в^=~в?

.ill

и

5

Рис. 47. Типы вымораживающих ловушек (а-е пк. текст).

торую часть випр™Л „ „ . ^ и прежде, снова отгоняют иеколичные ФРАКЦИИ без какой-либо ^"ад^ F SS М ^ или неудачных приемов возникнут ЗГТРУДНЕНН,, ^ ВЕЩ1С?во™я?™ ™ без потерь можно сконденсировать в исходную ловушку J) процесс сначала. Можно проводить также дальнейшее разделение полученных отгонов, соединять соответствующие фракции между собой и т. д. Критерием чистоты может служить постоянство давления пара при постоянной, температуре от начала до конца перегонки. Чтобы определить упругость-пара, само собой разумеется, необходимо приостановить перегонку и выждать' время, достаточное для полного выравнивания температуры. Кроме того, не следует перегонку проводить слишком быстро.

Конструкция сборника

На рис, 48 изображен сосуд для сбора веществ, не конденсирующихся, при комнатной температуре. Применение таких сборников газа

Рис. 48.

для газа.

избежать необходимости продолжительное время держать его рованном состоянии путем охлаждения жидким азотом. Остроумно сконструированный отборный клапан дает возможность переносить эти сборники и подсоединять их в различных местах установки. Клапан состоит из двух стеклянных пористых пластинок, погруженных в ртуть. Прохождение газа, возможно только в том случае, если эти пластинки плотно прижаты своими, плоскостями одна к другой.

Ловушки U-образной формы (рис. 48) можно подсоединить к аппаратуре и при помощи шаровых шлифов. Такие ловушки следует использовать при работе с пирофорными или высокотоксичными веществами, так как все вещество конденсируется в отсоединяемой части ловушки. Напротив, при., конденсации в ловушке в форме промывной склянки (рнс. 47, г) некоторое количество вещества всегда оседает во внутренней трубке и при отделении нижней части ловушки попадает в атмосферу.

Для фракционной перегонки смесей низкокипящих веществ предложены специальные колонки, которые позволяют существенно ускорить работу. Во-многих случаях, когда необходимо произвести фракционирование смеси веществ с очень близкими температурами кипения, такие колонки вообще незаменимы. Одна из возможных конструкций этих колонок изображена на рнс. 49 [111; другие варианты можно найти в книге [12] и оригинальной,-литературе [13].

Весьма эффективного разделения небольших количеств веществ можно добиться, используя метод соднетнлляцин, сходный с низкотемпературной*

М Методы препаративной химии

газовой хроматографией. Перегожу проводят в потоке газа-носителя, проходящего через глубоко охлажденную колонку. В- этой колонке с насадкой осуществляется распределение температуры. При постепенном нагревании ки идет разделение смеси на чистые вещества за счет процессов испа-и адсорбции [141.

Дли. более точной характеристики полученных фракций кроме значений давления паров могут служить точки плавления и молекулярные массы, а в некоторых случаях также инфракрасные, ЯМР- и масс-спектры. Для опредеВысокий вакуум и изоляция от воздуха

временно измерить. Подъемная сила кварцевого шара компенсируется при помощи электромагнита [15).

Для съемки масс-спектра небольшую колбу, снабженную краном и шлифом сначала основательно эвакуируют, затем наполняют исследуемым газом, после чего ее непосредственно присоединяют к масс-спектрометру.

Инфракрасный спектр газообразного вещества измеряют в так называемой газовой кювете. Она представляет собой стеклянную трубку диаметром 3— 6 см и длиной 10 см, на отшлифованных концах которой вакуумио-плотно приклеены окна из материала, прозрачного в инфракрасной области спектра. Список подобных материалов приведен в табл. 26 (разд. 18). Кювету, котоЗдекта

Мин/юколонка

Рис. 50. Схема прибора для определения температуры плавления (1—3 см. текст).

летня точки плавления Шток предложил весьма простой прибор (рис. 50). При ?его применении сначала поднимают электромагнитом тоненькую стеклянную палочку с железным сердечником и затем конденсируют в нижнем шарике 1 такое количество вещества, которое может заполнить половину шарика. Веществу дают расплавиться и затем его замораживают. Лишь после этого, выключив электромагнит, опускают конец 2 стеклянной палочки на поверхность вещества и, медленно нагревая шарик / в бане, наблюдают момент, когда конец палочки начнет погружаться в вещество, что особенно заметно по перемещению имеющейся на конце палочки капельке стекла 3. В этот момент делают отсчет температуры, которую и можно считать точкой плавлении.

Молекулярную массу определяют следующим образом. Предварительно взвешенную в эвакуирован

страница 40
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
исправление вмятин
стеладжи на заказ
шкаф архивный шам-11
курсы профпереподготовки реставрация

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.10.2017)