химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

помощи гибких при-слособлепкя (резиновый шланг, тефлоновый сильфон, гофрированные металлические трубки). В тех случаях, когда работа ведется с трудноконденсируем ыми газами, которые необходимо откачивать, собирать, измерять их количество, а в дальнейшем, возможно, и исследовать, к трубке 9 (рис. 43) подсоединяют насос Тёплера. Последний предназначен для сбора газов и перевода их в измерительную бюретку, что достигается за счет попеременного поднимании и опускания ртутного столба, а также открывания и закрывания кранов.

На рис. 44 показано одно из возможных конструкционных решений — схема функционирующего автоматически насоса Тёплера. Насос изготовляется из стекла марки дюран 50 и снабжен впаянными в трех местах электрическими контактами 2, 3, II из вольфрамовой проволоки. При помощи этих контактов производится управление движением ртути в насосе. Сначала ртуть, с помощью которой происходит перемещение газов в насосе, находится в сборной емкости /, как это показано на рис. 44. Здесь оиа удерживается либо путей закрывания крапа 5, либо специальным вспомогательньш насосом, подсоединенным через 4, В таком положении через краны 14 и 15 производит накуумироваиие всех соединительных трубок, пустого шарообразного сборника 7 (рабочего объема), газовой бюретки 12 и манометра 10. Если теперь в реакционной аппаратуре выделяются газы, они, проходя через высежовакуумиый насос, заполняют и объем 7. После закрывания кранов 15 и 16 открывают кран 5 и выключают вспомогательный насос. Вследствие напуска воздуха из атмосферы через капилляр ? ртуть поступает из / в 7 далее в бюретку 12. Клапаны 8 и 9 установлены для того, чтобы ртуть не могла попасть в вакуумную установку, а также для запора газа, переведенного из сосуда 7 в бюретку 12. при замыкании столбом ртути контакта 11 включается вспомогательный насос, и ртуть опускается в исходное положение (/) до тех пор, пока не замкнется контакт Я, благодаря чему вспомогательный насос снова отключается. Цикл этих процессов многократно повторяется, пока все количество выделившегося в реакционной аппаратуре газа не соберется в бюретке 12. При этом верхний уровень запорного столба ртути следует зафиксировать в той области газовой бюретки, где имеются деления. Включение и выключение иасоса осуществляется при помощи импульсного реле (пускателя, имеется в продаже), питаемого напряжением 8 В. Схема подключения реле показана на рис. 45. Давление собранного таким

90

Методы препаративной химии

мпма3»0!1Т3а mm^m манометром 10 снабженным дополните-шным c.W ровки величину о6«ма/3™™1Г^%^

^"=тта

Рис. 44, Схема нанос, Тёплера, работающего автоматически.

стеклянные »™»,„. S/' «-чи»! » — капилляр; 7

дГ Si? «гя, ^i=^-=^tr

Высокий вакуум и изоляция от воздуха 91

нитрометра по Л унте) [8].

лила (методами масг-снектросколии, газовой хроматографии, ИК-спентрескош). Если необходимо все количество собранного газа перевести в другой

сборник (например, для анализа газа), то в месте, обозначенном на рисунке

буквой Л, устанавливают трехходовой кран с уравнительным сосудом с

ртутью, а в месте В - трехходовой кран с капиллярной трубкой, подождисборнику (аналогично устройству "

fu3

1

Подобные насосы Тёплера имеются в продаже*. Специальная конструкция насоса, в котором ртуть не соприкасается ни со смазкой кранов, ни с резиновыми шлангами, описана в работе (9), а упрощенная конструкция

го насоса Тёплера — в работе [10].

Вакуумные установки применяются в первую очередь для работы с лег-кететучнми, а также чувствительными к действию воздуха и влаги веществами. Прообразом их является установка, сконструированная Штоком для исследования гидридов бора и кремния, в которой для перекрывания вакуумной линии применялись только ртутные клапаны. Назначение такой установки и ее модификаций может бить самым разнообразным. Если нельзя полиостью избежать использования смазываемых кранов, та путем замены в установке ртутных клапанов на краны ее можно значительно упростить. Недостатком кранов является то, что через слой смазки происходит медленная диффузия воздуха и влаги; с другой стороны, ртутные клапаны Штока из-за их значительного сопротивления потоку газа не подходят для перегонки небольших количеств веществ.

* Фирма-изготовитель Strohlein u. Co. (Dfisseldod).

Б случае необходимости установку для работы с химически действующими на ртуть веществами можно снабдить клапанами Боденщтейна нли разбиваемыми клапанами, а также сужениями для запаивания. На рис. 46 показана схема части универсальной вакуумной установки, разработанной Штоком. При работе со смесями легколетучих веществ сначала полностью конденсируют смесь в ловушке, охлаждаемой жидким азотом. Различные конструкции ловушек представлены на рис. 47. Рекомендуется работать с ловушками типа промывных склянок (рис, 47, а, в, с), причем их важно правильно подсоединять к аппаратуре, а именно; впуск газа не должен осуществляться через узкую трубку, так как в противном случае ловушка легко может забиться.

ж

Методы препаративной

страница 39
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
такси на 20 человек москва
Рекомендуем фирму Ренесанс - стальные лестницы для дома - оперативно, надежно и доступно!
стол компьютерный at диалог пенал артикул: № 14069100
imagine dragons 17 июля, 19:00 олимпийский

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.03.2017)