химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

роводится обычно эмпирически, а не путем пересчета. При систематической работе с ненндифферевтными газами необходимо регулярно проводить проверку градуировки прибора. Следует защищать измерительные приборы от попадания в них агрессивных паров путем установки охлаждающих ловушек. Необходимо также помнить, что ионизационный манометр действует как миниатюрный насос. Это происходит потому, что ионы, сильно ускоренные в поле высокого напряжения, при столкновении с электродами остаются на поверхности металла. Поэтому измерительные приборы должны соединяться с остальной вакуумной системой посредством коротких и широких трубок, так как ш противном случае измеренное давление может оказаться заниженным.

Для быстрой ориентировки относительно примерной величины вакуума а аппаратуре пользуются высокочастотным течеискателем. При приближении высокочастотного электрода к вакуумированной стеклянной аппаратуре внутри нее возникает свечение, характер которого зависит от величины давления. В области 150—10 мм рт. ст. внутри аппаратуры, особенно на металлических частях, проскакивают искры, переходящие при более низком давлении в нитевидный разряд. При давлении 10—10-1 мм рт. ст. в газовом пространстве возникает красное или фиолетовое свечение, вызываемое наличием водовода, азота и углеводородов, которое при понижении давления все более заполняет сечение трубки. Давление ниже 10-' мм рт. ст. характеризуется появлением зеленовато-синей флуоресценции на стеклянных стенках, противоположных высокочастотному электроду. При дальнейшем снижении давления свечение газового пространства постепенно ослабевает, так .что при Ю-8"мм рт. ст. заметна лишь зеленая флуоресценция стенок. При еще более низких давлениях никакого свечения больше не наблюдается.

Поиски неплотностей в вакуумной установке требуют иногда чрезвычайно много времени. В большинстве случаев они являются результатом недостаточно тщательного замазывания щелей, плохой смазки кранов и шлифов или плохой пропайки стеклянных спаев. Если речь идет о стеклянной аппаратуре, при поиске таких неплотностей незаменим высокочастотный течеиашель. Аппаратуру вакуумнруют до давления 0,1—1 мм рт. ст. и затем проводят по ней высокочастотным электродом. В аппаратуре возникает при этом слабое свечение. В местах неплотностей через них проходит более сильны! разряд, так что такие места сразу видны по интенсивно светящимся разрядным нитям. Однако следует избегать касаться тонких мест на спаях, так как через эти места при высоком напряжении может произойти прямой пробой искры. Поэтому лучше ставить регулятор напряжения на тсчгискателе в среднее положение. Обнаруженные неплотности в стекле необходимо заново пропаять или закрыть их небольшой каплей пицеина, которую наносят на очищенную и подогретую поверхность стекла. Вместо пнцеииа можно использовать вакуумно-плотную замазку, например «аральдит», илн специальный состав на силиконовой основе для устранении неплотностей, наносимый при помощи распылителя.

Труднее обнаружить неплотности в кранах. Б этом случае приходится заново смазать все вызывающие подозрение краны. Если возможно, пытаются локализовать неплотность путем последовательного отключения части крапов. Можно также рекомендовать при включенном высокочастотном тече-искателе омывать аппаратуру углекислым газом, подаваемым из шланга. По изменению цвета высокочастотного разряда из красноватого в белый можно обнаружить местонахождение неплотности.

в—143

Ш Методы препаративной химии

Высокий вакуум и изоляция от воздуха

Изменение цвета разряда происходит также при касании йеста неплотности ватным тампоном, смоченным спиртом или эфиром, что связано с проникновением через неплотность паров спирта или эфира в вакуумную аппаратуру. 11рн поиске неплотности этим методом необходимо"' следить за тем, чтобы проникшие в установку нары успевали пройти в разрядное пространство. Важно также несколько выждать, прежде чем проверять следующее подозрительное место.

Еще лучше искать неплотности при наличии в установке электрического вакуумметра. В этом случае между аппаратурой и вакуумметром помещают охлаждаемую ловушку. при работающем насосе проводят по стенкам ?аппаратуры ватным тампоном, пропитанным эфиром. Если при этом попадают на неплотность, то вместо воздуха в аппаратуру преимущественно проникают пары эфира, которые, однако, вымораживаются в ловушке, вследствие чего вакуумметр на короткое время показывает улучшение вакуума. Превосходными приборами, правда дорогостоящими, являются галогенные тече-исштели. В них вызывающее подозрение место обдувается газом, содержащим атомы галогенов (например, фреоном, хлороформом), или смачивается ?еоответствуюшеи жидкостью при помощи тампона из ваты. Проникший в аппаратуру газ благодаря каталитическому действию вызывает появление тока в подсоединенной ионизационной трубке с нагреваемым платиновым анодом. Этот ток после усиления преобразуется в оптический или звуковой сигнал. Работа гелиевого течей скате ля основана на том, что проникновение через неплотнос

страница 35
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
петли kubica купить в москве
как установить дизельный котел
новогодние елки билеты без наценки
dtynbkznjh rhsiyjq rhjc6-12.5 regbnm

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)