химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

акция Б0—200 1 часто менее чистая, и поэтому ее собирают отдельно, В таблице указано остаточное содержание воды в основной фракции. Если исходное содержание воды в растворителе, подвергаемом осушке, меньше, чем это указано ш табл. 14, то может быть получен соответственно больший объем обезвоженной фракции.

Таблица 14. Осушка растворителей с помощью оксида алюминия

Обви осушен- Содор Жанне

, Растворитель Днаистр колонны.

ВОД ,1. %

AI»os 8

ной

» фракции, исходное оетй» тонное

Диэтшювый эфир ТО г , нейтральный 22 50-250 0,27 0,08

Бензол, насыщенный во- 100 i \ основной 22 200-600 1,28 0,01

25 г. основной 15 100 - 2500 0,07 0,004

Хлороформ, насыщенный 25 г, основной 15 50-800 0,08 0,005

водой

Этилацетат, насыщенный 250 г нейтральный 37 150—350 3,25 0,01

водой

е приведены для А1,Ол миркн Akt.l, выпускаемого фирмой Woelm.

При осушке на AWt Диэтилового эфира, а также эфкров с большой молекулярной массой и углеводородов одновременно происходит очистка от возможной примеси пероксидон. При осушке хлороформа на основном AlsO, (марки Akt I) из него удаляется добавленный для стабилизации этанол (ус-очистки: диаметр колонны 37 мм, масса Al3Os 250 г, скорость пропус-[ 0,1—1 л/ч, объем очищенной от спирта фракции 150—550 мл). Полу-акии образом хлороформ в охлажденном состоянии может жра-ши> несколько Дией. Производить регенерацию АЩ, не рекомендуРис. 10. Схема аппарата для высушивания органических растворителей на активном оксиде алюминия или

на молекулярных ситах.

каналах, удалить путем нагревания, получается чрезвычайно активный адсорбент. Благодаря строго определенному диаметру каналов в пустотах цеолита происходит адсорбция лишь таких веществ, молекулы которых нмеДля осушки органических растворителей используют молекулярные сита с диаметром каналов 3 А. или 4 А. Лучше всего проводить осушку в динамическом режиме: растворитель пропускают через колонну, заполненную молекулярным ентом (рис. 10). В колонну высотой 60 см и диаметром 25 мм загружают 250 г молекулярного сита в виде шариков яля палочек. Вследствие активного поглощения осушителем воды, содержащейся в воздухе, операцию загрузки надо производить очень быстро. После заполнения колонны осушаемой жидкостью устанавливают скорость пропускания 2—3 л/ч. Первые 250 мл собирают отдельно, так как в них содержатся еще следы воды и частички пыли; следующие порции алювта выходят уже чистыми. Степень очистки различных растворителей, достигаемая таким способом, приведена в табл. 15.

При осушке описанным методом имеющихся в продаже более сухих

углеводородов и хлорированных углеводородов могут быть получены гораздо большие количества растворителей. Весьма глубокой осушкн можно достичь, применяя комбинированное фильтрование: сначала через активный

оксид алюминия и. затем через молекулярное сито. Осушенные растворители

хранила* над-регеиерировавиым,".очище|1нь|м от,пыли молекулярным ситом

(10 г/л). "'• """ ' 'ч' • •' " ' " '

44

Методы препаративной химии

Замазки и смазочные вещества

45

Молекулярные сита могут быть многократно регенерированы без существенной потери ими адсорбционной емкости. Для этого препарат с целью вытеснения из него адсорбированного растворителя высыпают в большое количество воды. Полное удаление органических примесей достигается дополнительной промывкой метанолом. После основательной промывки водой проводят предварительную сушку при 200—250 °С в сушильном шкафу. Для ряда работ бывает достаточной последующая регенерация в сушильном шкафу при 300 °С. Обычно же более полное удаление воды осуществляют при 300—350 "С с одновременной откачкой масляным вакуумным насосом. При атом пары воды следует вымораживать путем конденсации в ловушке, установленной перед насосом.

Молекулярные сита, имеющиеся о продаже, содержат 1 - 2% воды, так что перед их использованием необходимо произвести регенерацию, особенно если предстоит работа с полярными растворителями, трудно поддающимися осушке.

Сероуглерод почти так же легко разлагается, как чистый хлороформ. Поэтому сероуглерод очищают лишь химическим путем. Спектроскопически чистый сероуглерод можно получить, выполняя следующие операции: 12-ча-яхивание 1 л исходного продукта с 5 г HgCl2 и небольшим ко-ртути; декантацию и промывку водой; фракционную лерегонку над

течение 12 ч с

СаО, после которой сероуглерод"следует оставить стоять кони, HNOa; промывку водой; фракционную перегонку, над Р,О|0.

Отметим, что особенно химически стойки фтор- и хлорпроизводные углеводородов, а также полностью фторированные амины и эфнры, иногда используемые в качестве растворителей. В отдельных случаях применяют несколько менее распространенные, но хорошо себя зарекомендовавшие растворители, такие, как диметилсульфоксид (ДМСО), тетраметиленсульфои (сульфолан, ТМС), трис(днметаламияо)фосфииоксид, иитрометан, нитробензол, эцетонитрил, бензонитрил, теграметилмечевина (ТММ), янметилформ-амип (ДМФА), тетрагидрофуран (ТГФ), диоксан, а также разли

страница 16
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда акустики в москве
Рекомендуем фирму Ренесанс - заказать лестницу в деревянный дом - цена ниже, качество выше!
кресло престиж с 11
аренда контейнера для хранения вещей в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)