химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

ти установки, в которых больше не нуждаются, отпаивают.

Таким образом, за 1 ч получают 0,25 г KrFj. Выход составляет 75% в расчете на прореагировавший криптон.

Свойства. Белое вещество. Кристаллизуется в тетрагональной сникший. Самопроизвольно разлагается яри комнатной температуре. Гидролнзуется водой с образованием Кг, HF и Ог. Окисляет С», до GIFs, Хе до XeF6. С SbFs образует при - 20 °С аддукт KrF2-2SbF5.

KrF. можно хранить в сосудах из пирскса или полиэтилена при —78 °С

ЛИТЕРАТУРА

1. Schreiner Г., Malm J. С, Hind-man I. С, J. Amer. Chem. Soc, 87, 25 (1965).

Фторид ксенона(Н) XeF2

Xe + F, _ > XeF„

131 38 169

В приборе для облучения (рис. 161), изготовленном из никеля и снабженном окошками из синтетического сапфира толщиной 3 мм (вакуумное уплотнение), облучают смесь Хе и Г, (1 :2) при комнатной температуре.

За РОСНОЙ е. к t, ость

Через установку, включающую газоразрядную трубку на гшрекса, циркулирует со скоростью 1300 мл/мин смесь Кг и Fj (1 :2) с помощью магнитного насоса. Установка состоит из газоразрядной трубки, двух последовательно соединенных U-образтшх трубок (в которых имеются места для отпаиваний и вентили для прерывания потока) и магнитного насоса. Вентили из моиеля служат для введения исходных веществ и эвакуирования установки,

В газоразрядной трубке (диаметр 60 мм, высота 200 ми) находятся в качестве электродов две медные пластинки (диаметр 20 мм, толщина 5 мм), впаянные на расстоянии 75 мм. Газоразрядную трубку можно погружать в сосуд Дьюара с жидким кислородом (—18343).

Перед синтезом в установке создают высокий вакуум и прогревают, заполняют фтором и оставляют на 12 ч, затем вновь эвакуируют. Газоразрядную трубку охлаждают в жидком кислороде и строго поддерживают в установке давление 12—50 мм рт. ст. Включают магнитный насос, а затем и газоразрядную трубку (3000—4000 В, 15 мА). Образующийся KrF, осаждается на стенках газоразрядной трубки.

- По окончании синтеза откачивают насосом избыток газов, отключают магнитный насос и создают в газоразрядной трубке температуру —78 °С (смесью сухого льда с Трихлорэтиленом), оставляя включенный вакуумный насос еще на 1 ч. Далее охлаждают одну из С-образных трубок в сухом

Фильтр

Рис. 161- Прибор для получения фторида ксенона (II).

В качестве источника облучения служит ртутная лампа (например, мощностью 1000 Вт, General Electric АН 6), которая дает свет с длинами волн в области 230—350 им. Перед окошком помещают в качестве фильтра кварцевую кювету с водным раствором CoSO, и NISQ, (45 г CoSO»-7HsO и 500 г NlSO.-eiljO на 1 л раствора). Для быстрого удаления образовавшегося XeFj из зоны реакции используют циркуляцию потока, которая осуществляется благодаря тому, что одна часть вертикальной циркуляционной трубки находится при 100Х, а другая — при —78 X. Во время облучения давление в трубке понижается, и па стенках конденсируется бесцветный кристаллический налет. После облучения препарат сублимирует в вакууме, причем обрадуются кристаллы в несколько миллиметров длиной. За I—2 сут можно по-. 2 г ХеГг.

Глава 3. Фтор

Формульный указатель 315

Свойства, Бесцветные тетрагональные кристаллы. /»« 140%; р 3,8 мм рт, ст, (25%), 318 мм рт. ст. (100%); й 4,32. При комнатной, темнературе-устойчив. Имеет удушливый запах, вызывает тошноту.

ЛИТЕРАТУРА

1. Weeks J. L.. Chernick С. L, Mathe-son M, S. J., J. Amer. Chem. Soc, 84, 4612 (1912).

Фторид ксенона[1У) XeF,

Xc f-2F, »- XeF4

131 76 207

В автоклав из никеля (вместимостью 130 мл) конденсируют при температуре жидкого азота 0,36 г Хе и 0,52 F2; автоклав нагревают в течение 4 ч при 400 X. При этом давление повышается максимально до 10 бар. Затем автоклав быстро охлаждают до —78 % к откачивают избыток F2 через ловушку (—195%); при этом в ловушке конденсируется также непрореагировав-ший ксенон, а Хе!-, остается в реакторе. Вся аппаратура предварительно прогревается в потоке Fj. Необходимо обращать внимание на то, чтобы в реактор не попала влага, так как это может быть причиной сильных взрывов из-за образования ХеОц, XeFj можно легко сублимировать в вакууме и при этом получить крупные бесцветные кристаллы.

Если не располагают никелевым автоклавом, то можно пропустить через никелевую трубку при 300 "С газовую смесь Xe+Fj, причем время пребывания газов в зоне реакции должно составлять 1 мин. При этом XeF4 осаждается в кристаллической форме на холодных участках установки. Выход почти 100%.

Свойства. Бесцветные кристаллы с моноклинной структурой. /.„ 114 °С, в 3 мм рт. ст. (20%); d 4,10. Умеренный по активности фторирующий агент. Реагирует с Н2 при 70—130%. Дает с Хе при 400% XeFj, а с Fa при 300 % — XeFe. С SF, дает SF.+Xe.

XeF, можно хранить (практически неограниченно) в емкостях из никеля или монеля при комнатной температуре, если исключить доступ влаги воздуха.

ЛИТЕРАТУРА

1. Claassen Я. Н.. Setig Я., Malm I. в., J. Amer. Chem. Soc., 84, 3593 (1962).

Фторид ксенона|У"1) XeF6

Хе + 3F, > XeF,

131 114 245

В никелевом автоклаве под давлением 60 бар при

страница 134
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
участок кп новорижском шоссе
Acer Aspire SP714-51-M5DV
аренда телевизора для выставки
стрелочка вверх табличка купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.09.2017)