химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

6,7. Вещество изумрудно-зеленого цвета. С„ 86,5%; /«,. 227 "С. Кристаллизуется в моноклинной сингонии.

RuFj можно хранить при комнатной температуре в стеклянных сосудах, совершенно исключив доступ влаги воздуха.

ЛИТЕРАТУРА

1. Holloway J. Я, Peacock R. В., J. Chem. Soc, 1963, 627,

Фторид рутшия(VI) R«F6

Ru + 3F, *? RuF,

102 114 216

В цилиндрический кварцевый сосуд (например, 3 см в диаметре), который соединен с вакуумной установкой, помещают неглубокую никелевую чашку с порошком рутения. На 3 мм выше чашки с рутением находится пальчиковый холодильник, изготовленный из золота или в крайнем случае из кварца. Стенки сосуда, в котором проводится реакция, и пальчикового холодильника охлаждаются жидким азотом.

Перед началом синтеза и перед внесением порошка рутения сначала через установку пропускают водород, а затем нагревают; после откачивания во.порода установку заполняют фтором и нагревают, так как обычно RuF, реагирует с никелем. Для проведения реакции установку заполняют фтором, создавая давление 300 мм рт. ст. Порошок рутения нагревают с помощью индукционной печи до тех пор, пока он не сгорит в атмосфере фтора при ~ 750 °С. Затем реакционный сосуд тотчас же охлаждают жидким азотом, ?благодаря чему RuF, осаждается на холодных поверхностях в виде твердого коричневого продукта. По окончании фторирования продукт перегоняют в гвакууме. Выход 49% теоретического.

Свойства. Темно-коричневые октаздрические кристаллы. („,, 54 "С, ,Р 23 мм рт. ст. (0"С), 67 мм рт. ст. (17,6"С). Термически устойчив до 200%,

RuF, очень сильно разъедает стекло, посуду, слабо действует на кварцевое стекло и может храниться длительное время в никелевых сосудах.

ЛИТЕРАТУРА

1. Claassen И. И., Selig Я., MALM J. Amer. Chem. Soc, 83, 2390 (1961); О, Chernick С. 1... WEINSTOCK В.. J. Chem. Eng. News, 39, 56 (1961).

•Фторид осмия(V) OsFs

100,1, + I, v lOOsF, + 2IF5

3040 254 2850 444

В сосуд из боросиликатного стекла к известному отвешенному количеству Ij вводят путем конденсации избыток OsF, и 5-кратное количество IF, в качестве растворителя. Систему приводят к комнатной температуре и далее •подогревают до 50 X, Затем отгоняют OsF, и IF,. Зеленое вещество в остатке перегоняют в вакууме; OsF, отгоняется яри 120 "С Остаток содержит еще немного OsFs, который перегоняется в вакууме в интервале 280—300 "С к в приемнике при 200 "С застывает в желтую массу.

Свойства. М 285. Вещество голубовато-зеленого цвета. Кристаллизуется в моноклинной сингонии. f„„ 70 X; гвш 233 X.

ЛИТЕРАТУРА

1. HARGREAVES В. В., Peacock R. О, J. Chem. Soc, 1960. 2618.

Фторид осмия[У1) OsFB

О» + 3F, —*? OsF,

190 114 304

Лодочку из пирекеа с порошком осмия помещают в реакционную трубку из пирекеа. В потоке Fi осмий сгорает при 250 X (методика аналогична описанной в синтезе SFe). К реакционной трубке присоединена ловушка, которую охлаждают до —100 "С (—78 X недостаточно), В ловушке количественно осаждается OsF», Следом за этой ловушкой-приемником присоединена еще «дна ловушка, охлаждаемая жидким азотом, для защиты от влаги воздуха. По окончании фторирования OsF, фракционируют В вакууме. Выход количественный.

Свойства. Вещество желтого цвета. 1ШЖ 32,1. X; („„ 45,9 X. ЛИТВРАТУРА

I. Weinstock В., MALM J. G, J. Amer. Chem. Soc, 80, 4466 (1958).

312 Глава 3. Фтор

Соединения с тертыми

313

Шторид осмия(УИ) OsFT

20з + 7F, > 20sF,

380 266 646

Реакцию проводят в автоклаве из никеля (длина 230 мм, внешний диаметр 80 им, внутренний диаметр 20 мм). Автоклав закрывается крышкой, имеющей коническую прокладку, которая с помощью перекидной гайки из стали плотно прижимается к автоклаву. Коническая прокладка просверлена но центру (диаметр отверстия 4 мм) и вверху имеет внешнюю винтовую резьбу, на которую навинчивается короткий водяной холодильник и вентиль (из специальной стали) с мембранным уплотнением. Перед синтезом автоклав, заполненный фтором, нагревают при 500 "С; после охлаждения автоклав эвакуируют и заполняют азотом или аргоном. Вносят 0,3—1 г порошка осмия (нлн OsF«); автоклав вновь эвакуируют, охлаждают до - 196 "С и конденсируют в него Fj. После этого автоклав постепенно нагревают до 500—600 "С, причем устанавливают в нем давление 350—400 бар. По достижении необходимой температуры содержимое горячего автоклава выпускают через никелевую лопушку, охлаждаемую жидким азотом, а затем отсасывают избыточный Fs- В ловушке остается голубовато-желтый OsFj.

Свойства. М 323. Вещество голубовато-желтого цвета, чрезвычайно гигроскопичное. Разлагается уже ниже —100 °С на OsFe и Fs.

Препарат можно хранить в сосудах из никеля, охлаждаемых жидким азотом или жидким воздухом.

ЛИТЕРАТУРА .

1. Glemser О., Roesky Н, W., Hell-berg Н.-Н, Werther H.-V.. Chem. Ber., 99, 2652 (1966).

льду и постепенно поднимают температуру газоразрядной трубки до комнатной; вакуумный насос все это время должен работать. Таким образом, KrF2 сублимируется и переводится в U-образную трубку. Сублимацию можно повторить несколько раз. Час

страница 133
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
больных с скв.
уфа дверь багажника калина хэтчбек
стол раздвижной с плиткой
http://taxi-stolica.ru/nashi_avtomobili/prokat_limuzinov/limuzin_na_svadbu/

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.08.2017)