химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

темно-красиого каления. Продукт хлорирования измельчают в порошок и еще раз хлорируют, чтобы не осталось даже следов металлического палладия. Затем хлор вытес20»

308 Глава 3. Фтор

Соединении с платиновыми металлами 309

«яют из прибора фтором, а температуру поднимают до 200—250 "С По охлаждении фтор вытесняют азотом, лодочку с PdFs помещают в сухую трубочку, в которой в хранят продукт в эксикаторе.

Свойства, М 164. Вещество черного цвета, решетка ромбическая; d 5,06. Водой гидролнзуется. Растворяется в кислотах и щелочах. Восстановление

водородом при комнатной температуре до металла может сопровождаться вспышками.

ЛИТЕРАТУРА

1, Ruff О.. Ascher ?, Z, Anorg. Allgem. Chem., 183. 1 (1929).

Фторид роднЦШ) RliFs

2Rh + 3F, »- 2RhFs

206 114 320

Порошок родня в лодочке из плавикового шпата помещают в трубку из плавикового шпата (см. синтез IrFB). Прежде всего переводят родий иод действием хлора при температуре темно-красного каления в коричнево-красный RtiCb. Полученный хлорид хорошо измельчают и фторируют при 600 "С в том же самом приборе, не допуская попадания влаги. По охлаждении избыток г, из прибора вытесняют азотом.

Свойства. А1 160. Нсгигроскопичное вещество красного цвета с ромбической решеткой; d 5,38. Не растворяется в воде, разбавленных кислотах и щелочах.

ЛИТЕРАТУРА

J. Ruff О., Ascher Е.. Z. Anorg. Allgem. Chem, 183, 1 (1929).

Фторид родия(У1) RhF6

Rli + 3F, *? RhF,

103 114 217

Таким же способом, как описано в методике получения RuF«. на порошок родия действуют фтором.

Свойства. Соединение черного цвета, в газовой фазе—гемно-красио-ко--рнчневого; кубическая кристаллическая решетка. 1„„ ~80°С. При комнатной температуре термически неустойчиво. Давление пара 15 мм рт. ст. (0°С), 49,6 мм рт. ст. (20°С). Действует на стекло.

ЛИТЕРАТУРА

I. Cherniclt С. I... Ciaassen И. П., Weinstock В., J. Amer, Chem. Soc, 83. 3165 (1961).

Фторид иридия| V) IrFg

21r-(-5FE »? 2IrFs

386 190 576

В сосуде из монета нагревают при 350—380 °С порошок иридия с. рассчитанным количеством фтора Крышку, закрывающую сосуд, охлаждают воздухом. С нижней стороны на крышке осаждаются желтые кристаллы сублимирующегося JrF6Свойства. АГ 288. Желтые моноклинные кристаллы. <„ 104,5 °С.

ЛИТЕРАТУРА

1. Bartlett N.. Rao P. R„ Chem. Comm., 1965, 252.

Фторид иридия|У1) IrF6

Способ 1

I г + 3F, »- lrF,

192,2 114 306,2

В трубку из плавикового шпата, снабженную электрическим обогревателем, помещают лодочку из плавикового шпата с порошком иридия (рнс. 160), Иридий фторируют при 240 °С. Реакцию можно проводить также в никелеРис. 160. Установка для получения фторида иридия(VI).

вой или платиновой трубке. Сначала F2 поступает в кварцевую ловушку 7, охлаждаемую до —1704—183 °С; здесь вымораживается HF. Затем газ поступает в зону реакции (печь). Газы из зоны реакции проходят две U-образ-ные трубки или ловушки (2 и 3) из кварца. Ловушка 2 охлаждается до —78 "С, а ловушка 3 — до —183 "С. Затвором от внешней среды служит ловушка 4 (—183 °С), которая не допускает проникновения влага воздуха.

Трубка из плавикового шпата соединяется с кварцевыми частями установки посредством шлифов, которые уплотняют, смазывая снаружи смесью асбеста с жидким стеклом.

Прежде всего установку промывают сухим азотом, а ее кварцевые части прогревают для удаления остатков влаги. Затем к установке подключают по316 Глава 3. ФТОР

СОЕЁИНЕНИЯ с ПЛАТИНОВЫМИ МЕТАЛЛАМИ 311

ток Fa а газовые ловушки охлаждают. Как только F, достигает лодочки с иридием, из реакционной трубки появляются желтые пары I г!-*,, которые конденсирую гея в ловушках. По окончании фторирования установку вновь промывают азотом для вытеснения избыточного Fj. Наконец, lrFt очищают путем фракционной перегонки в вакууме (используют кварцевую установку без кранов). Продукт собирают в кварцевые ампулы, которые быстро отпаивают.

ДРУГИЕ СПОСОБА. IrFs можно получать также путем фторирования при повышенном давлении (51 бар) в никелевом автоклаве при 240 С (2 ч). Методика работы аналогична описанной в синтезе ReF^ [2],

Свойства. Светло-желтые блестящие чешуйки и . иглы, которые выше —15Х окрашиваются в золотисто-желтый цвет и становятся похожими на стенлягаше. tax 44.4 'С; („„ 63 X; d„ ~6 ( I90X). Кристаллизуется в тетрагональной еннгонин. IrF, — очень гигроскопичное вещество; разъедает стекло. Выше 400 °С разъедает платину. Восстанавливается галогенами при комнатной температуре до I.'IY

Хранят IrF, в кварцевых ампулах.

ЛИТЕРАТУРА

1. Ruff О., FISCHER L. 2. Anorg. 2. SLIENLK J., SMALE A., Zemljic A.,

Allgem. Chem., 179, 166 (1929). Kurareferat Intern. Fluor-Sympostal, MOnrfien, 1965, 184.

Фторид рутемияМ RuF5

2Ru + 5F, *- 2RuF,

203,4 ISO 293,4

Через никелевую трубку, в которой в никелевой лодочке находится порошок рутения, пропускают со скоростью 6 л/ч яри 300 "С фтор, разбавленный азотом. На холодных местах трубки осаждается зеленый RuF,. Для очистки препарат перегоняют в вакууме.

Свойства. М 19

страница 132
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
компьютерные учебные центры, цены и программы
как перепрограммировать управляющий модуль холодильника электролюкс tr 1800 g
aqualux сантехника официальный сайт
как выучится на таможенного брокера

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)