химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

--| 2K.HF, тетрафторонигаат(П)

калия Kj[Ml4l (вещество светло-зеленого цвета; тетрагональная структура'

антнферромагнитные свойства). '

АТУРА

1. Rudorff W.. Kandler I.. Babel D, Z. Anorg, Allgem. Chem, 317, 261 (1962).

Гексафтороиикелат|1У) калия KjJNIFj

2KC1 + N1C1S + 3F2 —> KJNIFJ-f 2C1,

149,12 129,6 114 250,88 141,8

В приборе, описанном в методике получения T1F,. смесь 2 моль КО-г + 1 моль NICb нагревают в течение 3 ч в потоке F, при 275"С. По охлажде' нин прибора фтор вытесняют сухим азотом. Эта методика синтеза неоднократно*

ШКЫ"РГЫ^ШКЛ^Т СОЕЛИ"СНИЙ'НАПРИМСР М!ЛПЫ ХТ„ t/Cmf^Bf- г?лестящая соль fасного цвета- й 3'03- Кристаллизуется по типу K2[PtCf,J. Реагирует с водой с выделением газа (OF, ?) и образованием, черного осадка; восстанавливается водородом при 200 "С.

Хранят K2[NiFJ в запаянных вакуумнроваипых стеклянных ампулах или

стеклянных бутылях под азотом. 4

ЛИТЕРАТУРА

1- Klemm W., Hwss Р.., 2. Anorg. Allgem. Chem, 258, 221 (1949).

Фторид платины(V) PtFs

2Р1С1, + 5F, —-»- 2PtF6 + 2Cl,

532 190 580 142

Через нагретую до 350 °С кварцевую трубку, в которой находится к ши-' типовой лодочке PtCl2, пропускают смесь газов Fs и N, (1 :3). В более холодных местах трубки осаждается PtF6 в виде красного сублимата. По окон-" чащщ реакции препарат плавят и переносят без доступа воздуха в ампулы.

Свойства. М 290, Темно-красное вещество. г„л 80 °С При плавлении об-рЖ^'уГС H$°^PZ\^ ~'*™>>- Ч ЛИТЕРАТУРА

1 Bartlttt N.. Штапп D. Я, J. Chem. Soc, 1864,619.

20—143 г

306 Глава 3. Фтор

Соединений с платиновыми металлами 307

Фторид шдаины|?|| PtFe

PT + ЗГ, - PTF,

195 114 309

Платиновую проволоку фторируют в приборе (рис. 158 и 159), изготовленном из стекла или латуни.

При пропускании через платиновую проволоку тока она разогревается и загорается. На расстоянии всего нескольких миллиметров от зоны реакции

?Левому а допарен к вакуумной системе

ЛИТЕРАТУРА

1. Weinstock В.. Claassen И. Н„ Malm 2. Weinstock В., Malm I. О., Wea1. в., J. Amer. Chem. Soc., 79, 5832 ver E. F.. J. Amer. Chem. Soc, 8»,

(1957). 4310 (1961).

Ге«сафторо™атинат|1У| калия К?ИЪ1

ЗКОИ + 2H,0 -f FbO, <- KJPb(OH)e]-KOH

168,3 36,0 239,2 443,5

ryPb(OH)T,KOH-l-8HF *? 3KF-HF-PbF, + 711,0

443.5 160,0 477,5 126,1

Pt-)-2(3KF-HF-PbFi) > KJPtF.I + 2PbF, -f 2KHF, + 2KF

195 955 387 490 156 116

В золотой чашке готовят плав из 42 г КОН и 9 мл HjO. При температуре 100-^150 °С в чашку с плавом вносят 60 г PhOj. Когда PbOj растворится, удаляют избыток води, длительно нагревая чашку с реагентами при 100°С, В чашке остается гидроксоплюмбат калия, состав которого приблизительно выражается формулой К,[РЬ(ОН),1-КОН.

Этот «плюмбат» осторожно, небольшими порциями, вносят в 48%-ную плавиковую кислоту. Прозрачный раствор сливают с небольшого количества осевшей на Дио чашки соли. Фильтрат концентрируют до тех пор, пока на пего не выпадут моноклинные игольчатые кристаллы соли 3 KF-HF-PbF«.

В платиновой чашке смешивают тонкоизмсльченную платину с рассчитанным количеством 3 KF-HF-PbF, и смесь нагревают. Масса плавится и переходит в красную жидкость. При охлаждении жидкость застывает в красно-коричневый «пирог». Последний многократно обрабатывают 48%-ной HF до тех нор, пока сливаемые вытяжки не будут бесцветными. Раствор фильтруют. Свинец осаждают несколькими каплями конц. I [2SO, и вновь фильтруют. Фильтрат упаривают на водяной бане до начала кристаллизации. Затем охлаждают до 0°С; при этом выпадают кристаллы Kj[PtFt], которые можно перекристаллизовать из горячей воды.

Свойства. Бледно-желтое кристаллическое вещество. Разлагается при температуре красного каления. В 100 г HjO при 25 "С растворяется 0,0023 г препарата.

находится сосуд, охлаждаемый жидким азотом, на его стенках и осаждается PIF6. Затем PtFj несколько раз перегоняют иод вакуумом в приборе, состоящем из U-образной трубки, изготовленной из никеля или монеля (охлаждение до — 78 °С).

Выход 8,8% при работе в стеклянном приборе и 71%—в приборе из латуни.

Свойства. В твердом и жидком состоянии окрашен в темно-красный цвет, в виде газа — коричнево-красный. <„. 61,3 "С; г,™ 6В. 1 X; й„ 3,826 (64.3 °С). До 200 "С термически устойчив. Давление пара 29 мм рт. ст. (0°С), 96 мм рт. ст. (21 °С). Сильный фторирующий агент. С его помощью, например, уже при комнатной температуре можно получить из низших фторидов BrFj, NpF, и I't F,

Хранят PtF» в сосудах из никеля. В кварцевых сосудах он постепенно разлагается.

ЛИТЕРАТУРА

1, Schlcsinger Н. J„ Tapley М. W.. J. Amer. Chem. Soc, 52, 4319-J. Amer. Chem. Sec, 46, 278 (1924), (1930).

2, Schlestnger H. J., Palmateer R. E.. 3. Clark G. L, J. Amer, Chem. Soc,

41, 1477 (1919).

Фторид палладия(111] PdF3

2Pd + 3F, »- 2PdF,

214 114 328

В приборе, описанном в методике получения IrF8 (реакцию можно про-водить в кварцевой трубке, а не в трубке, изготовленной, из плавикового шпата), хлорируют порошок палладия при температуре

страница 131
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ложки из нержавеющей стали
светильник 12v
изготовить в вао москвы адресную табличку на дом
систем оф э давн концерт в москве 2017 купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.03.2017)