химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

ания реакции, ловушку надо время от времени охлаждать. Затем ловушку с реакционной смесью несколько часов нагревают с присоединенным обратным холодильником. Наконец, избыток Hp отгоняют при 80 "С в вакууме Не допуская по-йадания влаги воздуха, переносят сырой окрашенный в голубоватый цвет ReOjF в платиновую трубку, которая плотно (так, чтобы мог сохраняться вакуум) соединена с трубкой из политрифторхлорэтнлена. Препарат сублимируют в вакууме. В пластмассовой трубке осаждается чистый ReOjF. Это желтое стеклообразное вещество. Выход 70% теоретического. " Способ 1 [2]

KRe04 + IF, *? ReO,F -f IOF, + KF

289,4 221,9 253,3 199,9 58,1

В никелевую колбочку, которую можно соединять с обратным холодильником и вакуумной системой, помещают 2 г KReQ4 и конденсируют 9 г IFB. При комнатной температуре начинается очень слабое взаимодействие, причем реакционная смесь окрашивается в желтый цвет. Присоединяют обратный холодильник и нагревают реакционную смесь до 97еС, так что содержимое колбы полностью растворяется, становится прозрачным и может застыть. При этой образуется шлам, окрашенный в желтый цвет. Избыток IFS отгоняют в вакууме и нагревают (также в вакууме) желтый остаток на парафиновой бане до 140X. Отгоняются остаточные количества IFs, и в колбе остается RcO,F в виде стеклообразного желтого вещества.

Свойства. Желтый мелкокристаллический порошок. /пл 147 "С; 164 'С. Гидролнзуется водой до HReO, и HF.

ЛИТЕРАТУРА

1. Engelbrecht А., и. Gmsse Л, J. Amer. Chem. Soc, 76, 2042 (1954).

>лия Ks[ReF6] KJReFJ -f ЗКВг -f ЗНВг 378,3 357 243

234

1 г Ki[ReBr«] и 10 г КН1-"г хорошо ; новом тигле на небольшом пламени до тех пор, пока не получится i но прозрачный расплав. Плав дробят и выщелачивают холодной водой. Эта операция занимает почти целый день: КВг и KF переходят в раствор, а KjIRCFj) остается в остатке. Последний отфильтровывают, растворяют в кипящей воде и еще раз фильтруют. Бледно-розовый фильтрат упаривают в платановой чашке. При охлаждении из него кристаллизуется Kj[ReF,J. Его можно перскристаллизовать из разбавленной плавиковой кислоты. Кристаллы отфильтровывают, промывают спиртом и эфиром и сушат при 80 °С.

Выход 85—95% теоретического. Потери при перекристаллизации составляют ~30%.

Свойства. Белые кристаллы (тригоиальиая сингония). Незначительно растворяется в холодной, лучше в горячей воде. При комнатной температуре совершенно не гидролнзуется.

2. Brauer 0, Atlardt II.-D., Z. Anorg. Allgem. Chem, 316. 134 (1962).

'АТУРА

I. Welse ?., Z. Anorg. Allgem. Chem, 283, 377 (1956).

HJReF.l

302,3

HslReFe]

Реакцию проводят в вертикальной трубке (шланг) из полиэтилена (длина 40 см, внутренний диаметр 1 см), внизу трубку закрывают зажимом. Над зажимом находится сито из хосталепа. Трубку заполняют катионообменни-ком (например, амберлитом IR 120) в Н'-форме. Раствор KaJReFJ в подогретой, очень разбавленной плавиковой кислоте пропускают через колонку. Затем промывают водой, Элюат содержит разбавленную свободную кислоту H»[RoF,]. Элюат концентрируют при комнатной температуре в вакуум-эксикаторе над Р4Ою или H2S04 до тех пор, пока не выделятся бледно-розовые кристаллы кристаллогидрата IIg[RcFi| -HjO.

Свойства. Концентрированный водный раствор слабо окрашен в розовый цвет. Из этого раствора кристаллизуются бледно-розовые кристаллы кристаллогидрата.

ЛИТЕРАТУРА

1. Braucr G, Allardl H.-D.. Z. Anorg.

Allgem. Chem, 816, 134 (1962).

Фторид железа(Н) FeF2

FeCl,-l-2HF * FeF,-! 2ПС1

126,76 40 93,84 72,92

В приборе, описанном в методике получения CoFs, обрабатывают FeCI, безводным фтороводородом. Реакция происходит уже при комнатной темпег

302 Глава 3. Фтор

Соединения с железом и никелем

303

ратурс. Полученный таким способом продукт, аморфен. Дли получения в

кристаллической форме продукт надо нагреть до 1000 "С.

Чистый белый 1-V.F, получают только при работе с совершенно безводными веществами. Обычно после перекристаллизации препарат окрашен в серо-коричневые тона.

ЛИТЕРАТУРА

1, Poulenc С, С. R.

118,942 (1892).

Acad. Sci., Paris,

Свойства. Белый порошок. Структура типа рутила. („,> 1100"С; сублимируется при UOOt; d 4,09. В воде растворяется незначительно; не растворяется в спирте, эфире и бензоле.

2. Poulenc С, Ann. Chim. Phys, (7), 2,53 (1894).

94

113

Фторид желеэа|Н, 111) FesF6

(Пентафторид дижелеза)

FeFvaq + FeFvaq > Fe^-ao,

207

Для получения гептягцдрата Fe^F, вносят порошок железа . .

48%-ную плавиковую кислоту до тех пор, пока не прекратится растворение. Почти бесцветный раствор фильтруют и оставляют в открытом стакане на воздухе приблизительно на 2 недели. За это время постепенно через (промежуточный) зеленый FeF2-4HjO образуется желтый Fe,I'5.7HaO. Кристаллы отделяют от маточного раствора, промывают водой, спиртом, эфиром и сушат в эксикаторе над Р4ОюЕслн хотят приготовить тригидрат FejFs, то в разбавленную (1:1) плавиковую кислоту на водяной бане вносят небольшими порциями порошок железа до тех но

страница 129
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
вес парковой стальной скамейки
ремонт вытяжки и вентиляции
Стационарные фильтры
5 секунд оф саммер d hjccb

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.03.2017)