химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

esky И. F, Glemser О. berg Л'.-Я, Angew. Chem,

. Ihlt

7В, 920

1965).

Chem. Ber, 38. 2046

•АТУРА

1. Hoppe R., IJebe »'.. DShae W„ Z.

Allgem. Chem, 307, 276

Anorg. (1961).

г

298 Глава 3. Фтор Соединения с марганцем и рением 298

ТАТРАФТОЕОМАИГАИАТ|11) КАЛИЯ KLMNFJ

2N|MiiFJ + H, ? 2K[Mnl'4]-).2HF

378 2 340 40

Реакцию проводят в трубке из йенского стекла, нагреваемой снаружи с помощью печи с алюминиевым блоком. В трубку в лодочке из AljOj помещают K[MnFs] и пропускают тщательно высушенный Н2, при этом температуру повышают до 250 "С. Реакция заканчивается за ~2 ч.

М 170, Твердое вещество, окрашенное в цвета от коричнево-фиолетового до темно-коричневого.

Аналогичным способом можно получить Rb|MnF,] (температура реакции 275 °С).

ЛИТЕРАТУРА

1. Норре R., Liebe W.. Вйкпе W., Z. Anorg. Allgem, Chem,, 307, 276 (1961),

38

151

ПШТАФТОРОМАНГАНАТРУ] КАЛИЯ KJMNFJ

KJMnF,| + F, >- KlMnFJ

189

Ha KfMnFi] действуют фтором в приборе (из никеля), описанном в методике получения TIFj. Сначала поддерживают комнатную температуру, затем в течение 2 ч температуру медленно повышают до 450 X и продолжают фторирование при этой температуре. При более высокой температуре (500 X) K[MnF„] начинает спекаться, что затрудняет дальнейшее фториро-. Продукт охлаждают в потоке F*

Свойства. Вещество кирпичио-красного цвета. На воздухе медленно раз16ТСЯ.

Препарат используют для получения K[MnF»].

Аналогичным способом можно получить Rb[MnF6] (500 °С, продолжительность синтеза 4,5 «) в Cs[MnF,J (500 "С, продолжительность синтеза 3 ч).

при

зтороманганаты щелоч 400"С); Sr[MnFeJ (и :С12 при 500-550 X)

Аналогичным способом из смесей соответствующих хлоридов илн соответствующих оксомангапатов можно получить гексафто

поземельных элементов; BaFMnFj (из 1

SrMrrC), при 300—400 Т); Са[МпР6] (из CaCls+MrrCls при 500—550 *С); Mj;(MnF,) (из MgCk4-MnCls при 500 550Т.). Все эти соединения либо имеют светло-желтый цвет, либо отсвечивают желтизной; Mg[MnF8] слегка оранжевый оттенок [2].

2. Норре Я, Blinne К. Т. Anorg, Allgem. Chem., 291, 269 (1957).

ЛИТЕРАТУРА

1. Huss ?., Klemm W„ Z. Anorg.

Allgem. Chem,, 262, 25 (1950).

• ReF„ 300.3

Фторид реиия|У1) ReF6

Re + П\ 186,3 114

Порошок рения нагревают в автоклаве вместимостью 250 мл в атмосфере фтора. В автоклав помещают рений; автоклав эвакуируют, погружают в жидкий азот и конденсируют в автоклаве фтор. Автоклав закрывают и нагревают в течение 1 ч при 125 "С. Необходимо поддерживать заданную температуру, чтобы фторирование не привело к получению каких-либо других продуктов. При этом давление газов в автоклаве должно быть ~22 бар. Автоклав оставляют охлаждаться, выпускают избыток Fs; ReF« перегоняют и конденсируют в ловушке; продукт очищают сублимацией в вакууме. Для того чтобы получить ReF6, не содержащий ReF7, сырой Фторид нагревают при 400 °С илн помещают в сосуд из никеля, добавив порошок металлического рения, и оставляют на несколько часов при 250—400 С. Выход Reps составляет 95%.

Свойства, Желтое вещество. <„, 18,6%; г.» 33,7°С; d„ 3,58 (22X).

Очень гигроскопично.

RcFe можно хранить при комнатной температуре в ампулах и:

ЛИТЕРАТУРА

1. Норре Я, Liebe W.. Dahne W., Z. Anorg, Allgem. Chem., 307, 276

ГЕИСАФТОРОМЯИГАИАТ(1У]

МпС1а + 2KCI + 3F, >

125,84 149,12 114

ЛИТЕРАТУРА

О., Kwasnik №.. Z. Anorg. " Chem., 219, 66 (1934). J., Smalc A., Zemljic A.,

Фторид РВИИЯ|УИ) ReF?

2k> -I- 7F, -*• 2ReF,

Kurareferal Int. Fluorsyrnpoeium, 1965 184

3. Malm J.' C. Selig H.. J. Inorg. Nucl. Chem., 20, 189 (1961).

Синтез проводят в приборе, описанном в методике получения TIFj. Смесь 2 моль КС1 и 1 моль MnCl, нагревают в потоке F, при 375—400 Т.. По охлаждении избыток F, вытесняют сухим N*

Свойства. Золотисто-желтые прозрачные пластинки. Имеет гексагональную структуру. При нагревании Kj[MnFJ становится красно-коричневым, а

638

'372 268

Порошок рения взаимодействует с фтором в кипящем

700 °С (методику см. в синтезе BjF5). Отходящие "

перегоняют.

при 600— продукты продукты

300 Глава 3. Фтор

Соединения с железом и никелем

301

Можно также проводить реакцию получения ReFr в автоклаве, фторируя порошок рения; при этом необходимы давление 200 бар и температура

М 31S. Вещество желтого цвета; *„ 48,3*С: i„„ 73,7 "Г.; dm 3,65 (52"С).

ReF, можно хранить при комнатной температуре в ампулах из стекла

W., Glemser О-. Chem. Ber, u8,

Hell2046

ЛИТЕРАТУРА

1. Roesky II.

herg K.-IL. . (1965).

Триоксид-фторид рения ReOsF

Способ I [1]

ReOjCl -f HF *? ReOsF -f HC1

269,8 20 253.3 36,5

В охлажденную в жидком азоте ловушку из политрифторхлорэтнлена перегоняют безводный HF в трехкратном избытке, а Затем ReOsCI. Присоединяют обратный холодильник из того же материала и медленно нагревают ловушку до температуры плавления фтороводорода. Начинается выделение газообразного НО. Для того чтобы избежать бурного протек

страница 128
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить букет с подсолнухами
Компания Ренессанс лестница на второй этаж деревянная - цена ниже, качество выше!
кресло ch 687
ответственное хранение личных домашних вещей в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)