химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

получают тригнд-рат CrF,-3HjO, но не безводный фторид.

Свойства. Зеленоватые иглы, нерастворимые в воде-и спирте. г„ж 1404 °С; /м.и>1100*С; й 3,8.

ЛИТЕРАТУРА

I. Poulem С, С. К. Sci, Paris, 116, 2. Poutenc С, Ann. Chim. Phys, (7),

254 (1893). 2, 62 (1894).

- CrF,

128,01

Фторид хрома|1У| CrF*

52,01 76

316,75 152

2QCI, 4- 4F, *? 2CrF4-h3CI, нли Cr (? 2F,

256,02 212,73

Синтез проводят в приборе, описанном в методике получения SF,. Порошок электролитического хрома "или CrCla в лодочке на плавикового шпата или спеченного глинозема фторируют при 350—500 "С В приемнике собираются и CrF6, и CrF,. Основные количества CrF, находятся'» реакционной трубке позади лодочки в виде похожего на лак блестящего коричневого утолщения. По окончании фторирования прибор промывают потоком N, или СО, и сразу же переносят CrF, в стеклянную ампулу, которую запаиСвойства. М 128,01. Коричневый аморфный, гигроскопичный продукт; ? пары имеют интенсивно синий цвет. f„„ ~200°С; t„»~400°C; d 2,89. Раство-рениев воде'сопровождается гидролизом,

ЛИТЕРАТУРА

В закрывающийся никелевый тигель помещают' эквимоляриые количества безводного CrFs и порошка Сг, хорошо перемешивают и нагревают до 1000 "С. «Препарат содержит 0,2% №, переходящего нэ стенок тигля.

Свойства. М 90. Темно-зеленая кристаллическая масса с перламутровым блеском. 894 Т.; /„„>1200«Г.; d 4,11, Решетка моноклинная; немного растворяется в воде; не'растворяется в спирте; растворяется в кипящей соляной кислоте. Серная и разбавленная азотная кислоты не взаимодействуют с CrFj. При нагревании на воздухе переходит в'Сг^О»

ЛИТЕРАТУРА

1. Sturm В. ]., Anorg. Chem, 1, 665 (1962).

1. в. Wartenlierg П., Z. Anorg. Allgem. Chem, 247. 136 (1941).

2CrF, 294

Фторид хромав CrF6

2CT+5F, ? 104 190

Порошок хрома взаимодействует со свободным фтором в никелевом автоклаве под давлением 200 бар при температуре 400 "С в ? течение 1 ч. По окончании реакции газы из автоклава выпускают в газовую лопушку, охлаждаемую жидким -воздухом. Конденсируется преимущественно красный CrFs и немного желтого CrF, После откачивания избытка F, создают высокий вакуум и охлаждают до — 80°С; при этом CrFe'разлагается на CrFs и F,.

19»

292

Глава 3. Фтор

Г

Соединения с хромом, молибденом, вольфрамом

293

Свойства. М 147. Вещество огненно-красного цвета. t,m 30'С. Хранят CrF5 в кварцевых ампулах.

похожая на войлок пробка. После отключения потока N2 оба колена U-об-разиой трубки отпаивают (на высоте утончений колен) и сохраняют CrOJF, в виде белой устойчивой модификации.

реакционные газы содержат тпклава выпускают через хом. После отсасывания избытка

Методика ? работы подобна описанной в синтезе CrFs. Реакцию проводят в никелевом автоклаве при 350 бар и 400'С в течение 1 ч. На порошок хрома, содержащий в качестве примеси порошок марганца, действуют в этих условиях свободным фтором. Наряду с образованием 200 мг легколетучего CrFe реакционные газы содержат очень много CrFs, Реакционные газы из авловушку, охлаждаемую жидким возду-в высоком вакууме остается CrFs. Свойства. Лнмонне-желтое неустойчивое вещество; быстро разлагается уже при - 100 "С до CrFs и F,. Хранят OF, в ампулах, охлаждаемых жидким воздухом.

ЛИТЕРАТУРА

1. Glemser О,. Roesky И„ Hell-berg К.-Н.. Angew. Chem, 75, 346 (1963).

Фторид хромила Cr02F2

(Диоксодифторид хрома)

Способ 1 Щ

CrOsC 1, + F, —— СЮ,Р, -f-Clj

154,92 38 122,01 70,91

Через кварцевую ловушку с CrOjClj, температура которого при помощи глицериновой бани поддерживается не выше 100 "С, пропускают N, со скоростью ~50 мл/мнн (рис 156). Азот захватывает CrOgCIs и поступает далее в Т-образную железную трубку, в которую подается фтор со скоростью ~60—70 мл/мин. Газовая смесь проходят реакционную трубку из никеля (диаметр ~3 см), которая нагревается электрической печью до 200"С. Вместо никелевой трубки можно использовать трубку из спеченного глинозема с пробками-крышками из меди (см. синтез BiF,). Затем реакционная смесь-достигает U-образной кварцевой трубки, колена которой должны иметь внутренний диаметр не менее 15 мм. Здесь продукты реакции конденсируются (охлаждение смесью сухого льда с ацетоном). Для предотвращения "всасывания влаги воздуха на выходе из прибора присоединяют железную осушительную трубку, наполненную свежею безвожелным KF.

Когда в U-образной трубке конденсируется достаточное количество про-дукта (коричневая, похожая на войлок масса), глицериновую баню заменяют на ледяную и в прибор вместо F, подают N, до тех ? пор, пока F, не будет полностью вытеснен. Теперь в потоке N, снимают охлаждение с 'U-образной трубки. Коричневая масса обесцвечивается, и образуется грязновато-белая.

CrO.F.+ SOF,

122 86

Способ 2 [2]

CROV)-SF, —

100 108

Вертикально укрепленную трубку длиной 20 см из термостойкого стекла дюран (или пирекс), имеющего рубашку для охлаждения, неплотно загружают крупнокристаллическим безводным СгО,. При 5 "С через трубку с оксидом медленно пропускают SF4, разбавленный сухим

страница 125
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стулья хромированные для кухни купить
замок agb evolution cyl бронза +отв. часть
купить хорошую сковороду в москве
концерт рок

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.07.2017)