химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

сцветное вещество. /„ 19,0 °С; W 47,9 X. Очень •гигроскопично, растворяется в воде с красно-желтым окрашиванием. Легко растворяется в спирте, хлороформе, ацетоне к лигроине; не растворяется в ^сероуглероде. Вызывает разложение толуола и эфира. Хранят VFj в сосудах из никеля, железа илн платины.

ЛИТЕРАТУРА

.4. TREVORRAW L, Е., Fischer J.. SteuNENBERG R. K-, J. Amer. Chem. Soc, 79, 5167 (1951).

?Фторид ИИОБИЯ(V) NbF5

Способ I [1, 2]

МО, l-SHF * NbFt-f 5HCI

270,20 100 187,91 182,30

Методика работы такая же, как при получении TtF«. КЬС13 вносят в безводный HF, взятый в двукратном по сравнению со стехиометрическнм колнчестве. Используют обратный холодильник нэ меди или железа, охлаждаемый с помощью охладительной смеси.'• Реакционную смесь с избытком HF кипятит несколько часов до тех пор, пока не улетучится весь НС1, Затем с нисходящим холодильником отгоняют HF. Наконец, заменяют холодильник на специальную насадку, надевая ее на реакционный сосуд, и отгоняют NbFs. Способ 2 [3]

2Mb + 5F, >- 2NbF„

185,82 190 375,82

В приборе, описанном в методике получения SF«. металлический ниобий при 300 °С взаимодействует со свободным фтором.

Свойства. Бесцветные, сильно светопреломляющие кристаллы, очень гигроскопичны, расплываются 'на воздухе, /с. 78,9"С; /«„„ 233,3°С; d 3,293. Растворение NbF5 в воде и спирте сопровождается сольволнзом. Немного растворим в CSs и хлороформе Гидролнзуется щелочами. NbF5 растворяется в'конц. HjSO^ немного легче, чем TaF0.

ЛИТЕРАТУРА

1. RUFF О, Schiller Е.. 7. Anorg. 3. JUNKLNS J. И.. FARRAR JR. R. A., BAR-Allgem. Chem, 72, 329 (1911). ber E. I., BERNHARDT II. A., X Amer.

2. RU^a, ZEDNER J., Ber, 42, 492 Chem. Soc, 74, 3464 (1952).

ГЕЛТАФТОРОНИОБАТ КАЛИЯ K^NbF,Nl>,Oa -)- 6HF ?)• 4KHF, «- 2KJNbf-'-l 4-5H,0

265,82 120 312,44 608,18 90.05

NbjO, в платиновой чашке растворяют в 40%-ной плавиковой кислоте и добавляют раствор KHFj до тех пор, пока начнет образовываться 'неисчезающий осадок. Реакционную смесь охлаждают, KjINbFt] перекристаллизовы-вают из разбавленной плавиком» кислоты; «кристаллы отжимают между листами фильтровальной бумаги и сушат в вакууме.

Свойства. М 304,09. Небольшие очень блестящие иглы; можно перекри-сталлизовывать • из плавиковой кислоты. при 18 °С в 100 мл воды растворяется 8 г KJNbl',1 Ион |\'hl:,| - легко гидролнзуется до [NbOFs]1-.

ЛИТЕРАТУРА

1. Kruss в., Шкзоп L F.. Ber, 20, 1688 (1887).

Фторид ТАИТАЛА(V) TaF5

TaCl5 + 5HF *- TaF5 + 5HCl

368,17 100 275,83 182,30

Реакцию проводят в приборе, описанном в методике получения TiF* К'50—60 г безводного HF в реакционном сосуде добавляют 30 г ТаС1». Присоединяют медный обратный холодильник, охлаждаемый охладительной смесью, и кипятят реакционную смесь в течение нескольких часов до тех пор, пока весь НС1' не улетучится. Избыток HF отгоняют, заменяя обратный холодильник на нисходящий. Затем вместо холодильника присоединяют насад19—143

290

Глава S. Фтор

Соединения с хромом, молибденом, вольфрамом 291

ку и отгоняют TaFs из реакционного сосуда в гель. Выход 65% в расчете на TaCls.

температуре быстро.

Сюйства. Бесцветные, сильно светопреломляющие призмы, расплывающиеся на воздухе. U„ 96,8 'С; (.„ 229,5 Т.; так активно, как вода. Конц. H,SO, на холоду растворяет лишь незначительные количества TaFs, едкие щелочи инициируют бурную' реакцию. CS,

ССЦ при нагревании растворяют небольшие количества Та1%. С эфиром

'"' "' " очень медленно

происходит бурная реакция. При комнатной разъедает сухое стекло, но при более высокой-Хранят TaF5 в закрытых сосудах из меди i

ЛИТЕРАТУРА

KJFaFj]

? 2KJTaF,l + 5H.O

784,14 90,05

1. Ruff О, Schiller ?., Z. Anorg. 2. Ruff О.,

Allgem. Chem., 72, 329 (1911). (190В),

Гептафторотантапат

Ta.O, + 6HF + 4KHF,

441,76 120 312,44

В платиновой'чашке на водной бане растворяют TajO, в 40%-ной пла-й1?™8, кислоте и добавляют раствор KHF, до выпадения осадка. Осадок KjLlart] можно перекриеталлизовать из плавиковой кислоты. Его отжимают и сушат при 120 Т..

Свойства. М 392,07. Блестящие, тонкие, короткие иглы; можно нерекри-»™овыватъ из плавиковой кислоты. Решетка моноклинная (псепдоромбн . При 15 С в 100 мл воды растворяется 0,5 г TaF5.

ЛИТЕРАТУРА

1. Berzeltus 1. ]., Hogg. Am, 4, 6 (1825).

270

Фторид хрома(11) CrF2

2CrF, + Cr »- 3CrF,

218 52

Фторид хрома(И] CrF,

CrCl, + 3HF >- CrF, + ЗНС1

158.38 60 109,01 109,38

Синтез проводят так же, как при получении CoFi. C.rCl, нагревают в потоке HF-до тех пор, пока не перестанет выделяться НО. Температура должна доходить до 550 "С. Затем избыток HF вытесняют потоком сухого fiti в потоке сухого азота и охлаждают прибор. Прн11200'С в потоке HP в платиновой трубке CrF, может плавиться и при этом частично отгоняться. Таким образом' получают кристаллический продукт.

При взаимодействии Сг(ОИ)» с плавиковой кислотой

страница 124
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
возмещение убытков от пожара судебная практика
Стойка МеталлДизайн MD 455.0624 Planima для ТВ
www.ladya-58.ru рамка номерного знака
чайники для газовых плит

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)