химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

С в потоке На а затем уже пропускают смесь HF+H, (2-1) причем температуру повышают до 750 Т. и оставляют при этой температуре на 6 ч. Реакция почти количественная. Надо точно поддерживать указанный температурный режим, так как иначе образуется ZrF« или реакция пройдет «е полностью.

r.j вещество. Решетка типа ReOs. d4M 4Ж Терустойчиво до 300 "С. Трудно растворяется в горячей воде, легко — ?в горячих кислотах; не растворяется в растворах щелочей' и аммиака.

ЛИТЕРАТУРА

1. Ehrtich P.. Ploger Р.. Коек ?., Z. Anorg. Allgem. Chem,, 33S, 209

•Фторид ЦИРКОИИЯ|1У) ZrF4

Способ / [1, 21

ZRCL4-J-4HF »- ZrF4 + 4НС1

233,06 80 167,22 145,84

Способом, описанным в методике получения TiFi, в 120—150 г безводного 111- вносят порциями 50 г ZrCl4. Дальнейшая работа здесь, однако упрощается, поскольку ZrF4 не нужно возгонять. После отгонки HF колбу Эр-лсимейера нагревают до начала красного каления Диа, ZrF, получается в чи-•стов форме, и после охлаждения его можно раскладывать в закрывающиеся -сосуды ый™

Zr[4 t 2П.О

167 36

Способ 2 [3]

ZK), • 4HF(aq)

123 80

(NHa)sZrFfi [4].

ZrOj растворяют в водной плавиковой кислоте; раствор концентрируют до выделения ZrF«-3HsO. Гидрат обезвоживают в условиях высокого вакуума. Затем обезвоженный продукт возгоняют при 625 °С в условиях высокого вакуума (см. синтез TiF,); ои осаждается на охлаждаемом пальчиковом холодильнике. Получают очень чистую соль.

Другие способы: термическое разложеФТОРИД ВАНАДМЦШ) VF3

Способ I [1)

VCU + 3HF VF.T-3HC1

157,32 60 107,95 109,37

В приборе, описанном в методике получения CoF, (см. рнс, 157), 4 г VCU в лодочке из никеля, спеченного глинозема или платины обрабатывают безводным HF. Прежде всего прибор заполняют сухим N,, чтобы удалить кислород воздуха. Во время фторирования трубку медленно .нагревают до, 200 "С. Лишь через 1,5 ч температуру повышают до красного каления. Реакцию считают законченной, когда выходящие газы больше не содержат HCI-Охлаждают до 100 Т. в потоке HF, вытесняют избыток HF азотом и оставляют охлаждаться. Выход 95% в расчете на VCI3.

VF, |-'/,И2

108 3

Способ 2 [2]

V + 3HF <

51 ео

Реакцию проводят в стальном автоклаве вместимостью 200 мл. Автоклав; внутри футерован золотой фольгой (для того, чтобы продукт не был загрязнен компонентами материала автоклава). Перед началом синтеза автоклав эвакуируют при 200 "С и по охлаждении заполняют сухим №- Затем вносят 5 г порошка ванадия и вновь эвакуируют. Теперь в охлаждаемый пр» —60 °С автоклав перегоняют взвешенное количество безводного HF (30 г).. Автоклав нагревают в электропечи 12 ч при 500'С. Затем при 300—400°С выпускают газообразные продукты и автоклан эвакуируют.

Свойства. Желто-зеленый порошок, г„>800°С; сублимируется при температуре красного каления; d 3,63. Почти не растворяется в воде, спирте, ацетоне, уксусноэтнловом эфире, уксусном ангидриде, ледяной уксусной кислоте, толуоле, ССЦ, хлороформе и CS,. При действии гидр оксида натрия VF, чернеет.

О, Uckfett Я, Вег, 44, 2539

2. Rooky Я. berg К.-1!.. (1966).

ЛИТЕРАТУРА

(18

ФТОРИД мнадая|1У| VF4

VC14 +- 4HF ? VF4 + 4HCI

192,79 80 126,95 145,84

?., Gtemser О, Helt-Chem. Ber, 99, 459>

Y

288 Глава 3. Фтор

Соединения с ванадием, ниобием, танталом 289

Реакцию проводят в полиэтиленовом сосуде (на 250 мл), снабженном -«исходящим холодильником также из полиэтилена. Перемешивание реакцнон--ной смеси осуществляют с помощью магнитной мешалки, сердечник которой изолирован тефлоновым кожухом, В реакционный сосуд с 20 г CCI.F (растворитель) через специальный штуцер добавляют 10 г VCU; реакционный сосуд охлаждают до — 78 X. В то же время, чтобы не допустить попадания .влага, в сосуд пропускают сильный поток сухого N2 и при интенсивном перемешивании вводят 25—30 мл безводного HF. В течение 3 ч реакционную •смесь доводят до комнатной температуры. Путем нагревания до 30—35°С затем отгоняют избыток HF и растворитель, В реакционном сосуде остается чистый ,VF«. При проведении реакции без растворителя и без перемешивания полученный продукт содержит 3,5% примесей.

Свойства. Зеленый рыхлый порошок; d 2,975 (23 °С). Очень гигроскопичен, расплывается на воздухе, образуя синюю жидкость. Легко растворяется л воде с синим окрашиванием. Растворяется в ацетоне и ледяной уксусной кислоте с темно-зеленым и сине-зеленым окрашиванием соответственно. Труднорастворим в SOjCls, спирте к хлороформе. VF( не летуч, однако вы-чие 100 "С разлагается по реакции диспропорциоиироваиия, давая VF, и "VF,, Хранят VFT в закрытых сосудах из железа и меди,

ЛИТЕРАТУРА

1. Своей R. в.. Clark И. С, J. Chem. Soc, 1962, 2692.

Фторид ВАНАДИЯ(\'| VF5

2V 4- 5F, (под давлением) ? 2VF,

102 190 292

Порошок ванадия вступает в реакцию со свободным фтором, если ее проводить в автоклаве из никеля при давлении 200 бар и температуре 300 С. После снятия давления при комнатной температуре продукт отгоняют из автоклава и фракционируют в кварцевом приборе.

Свойства, М 146. Бе

страница 123
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда аудио оборудования на один день
Рекомендуем компанию Ренесанс - лестница деревянная цены - качественно, оперативно, надежно!
кресло 9970
КНС Нева рекомендует телевизоры Самсунг купить - более 10 лет на рынке, Санкт-Петербург, Пушкинская, ул. Рузовская, д.11.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)