химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

>СОЕДИНЕНИИ С ТИТАНОМ И ЦИРКОНИЕМ

28&

Металлический титан гидрируют при 600—700 *С (см. гл. 22 «Титан») и фторируют газообразным HF в ^никелевой лодочке 3, помещенной в гори? -* — HF

зонтально установленную с одной стороны закрытую никелевую трубку I

Л.

/ f

1

РИС. 154. Установка для получения фторида титана (Щ). / — труйка Ш ник вял; 2 (рнс. 154). Ближе к открытому концу на трубке имеется охладительная рубашка; трубка закрывается медной крышкой 2, укрепленной с помощью пи-цеина. В крышку прочно впаяиы две медные трубки: одна для ввода, друонной трубки должна создавать температурный режим >20°С, чтобы не было конденсации HF. По окончании фторирования прибор охлаждают в потоке Н,. Выход >90%.'

В заключение TiFs очищают путем возгонки в вакууме (рис. 155). В наклонно установленную трубчатую печь вводят закрытую с одной стороны кварцевую трубку; на Дио трубки помещают никелевый тигель с возгоняемым-веществом. Открытый конец кварцевой трубки закрыт крышкой со штуцером, ведущим к вакуумному насосу. В крышку плотно (с помощь» пицеина) вставлен пальчиковый холодильник из меди, охлаждаемый водой. На нижнем конце пальчикового холодильника имеется медный стержень, который способствует росту кристаллов TiF». Продукт начинает возгоняться при 10-*— 10-3 мм рт. ст. Через 4 ч при 1000 Т. возгоняется ~80% продукта, осаждаемого на пальчиковом .холодильнике в виде сверкающих синих кристаллов. В тигле остается серо-черный остаток. Возогнаиный TiF, настолько чист,, что может применяться для измерения магнитных свойств.

Свойства. Синие ромбические кристаллы. <„„>1100вС; А" 2,98. TiF, устойчив на воздухе, необычно стоек к действию кислот и оснований, начинает возгоняться при давлении <0,1 мм рт. ст. при —930 °С. Не растворяется в воде и спирте. при 950 °С начинает Диепропорционировать до TiF, и TLЛИТЕРАТУРА

1. Ehrlkh P., Pietzka С, Z. Anorg. Allgem. Chem., 275, 121 (1954).

Фторид ТИТАИА(1У) TIF4

гая для вывода Н,; кроме того, концентрически впаяна серебряная трубка для ввода HF. Выходящие газы проходят пустую склянку из полиэтилена счетчик пузырьков с вазелиновым маслом и газовую ловушку из полиэтилена" для вымораживания избыточного HF. Закрытый конец реакционной трубки вводят в трубчатую печь. Температуру контролируют снаружи трубки.

для вытеснения других газов через прибор пропускают На, затем Лто. рируют газовой смесью (Н,:НР=1:4) влечение 4-5 ч при 76^ Подачу HF начинают при температуре >20в°С. Водяная рубашка на конце реакциTiCi4 + 4HF 189,74 80

TiF4 + 4HC1 123,9 145,84

Реакцию проводят в колбе Эрленмейера, изготовленной из медн нлн платины, кроме того, необходимы насадка (шлем), нисходящий медный холодильник, медная осушительная трубка (СаСЩ.

В колбу Эрленмейера, охлаждаемую смесью льда с поваренной солью, наливают взвешенное количество охлаждаемого во льду безводного фтороводорода (тягл!). Затем в пробирке взвешивают половину рассчитанного по вышеприведенному уравнению количества TiCl4 и добавляют его по каплям к HF. Каждая капля вызывает бурную реакцию с выделением НО. Затем смесь (на колбу надевают насадку (шлем), соединенную с осушительной-трубкой) оставляют на несколько часов до тех пор, пока лед не растает. Колбу Эрленмейера помещают в масляную баню, присоединяют между насадкой и осушительной трубкой медный холодильник, ставят свинцовую чашку в качестве приемника и постепенно нагревают реакционную смесь до. 200 X; при этом отгоняется плавиковая кислота, содержащая НС1. Убирают масляную баню, отсоединяют холодильник и TjF4 возгоняют, нагревая пламенем буизеповской горелки: продукт поступает через насадку и конденсируется в медном закрывающемся приемнике, в котором TiF4 можно и хранить. Приемник вдвигают в горло реторты и с помощью свинцового шланга-охлаждают водой. При возгонке надо обратить внимание на то, чтобы насадка всегда оставалась теплой во избежание закупоривания. Выход 90% в. расчете на TiCl4.

Свойства. Бесцветный, рыхлый, очень гигроскопичный порошок. W> >«0*С (прн уменьшенном давления); 1,*, 284"С; й 2,798 (20°С). С шипением реагирует с водой; растворяется в спирте с разогреванием; нерастворим в эфире.

S86 Глава 3. Фтр

Г

Соединения с ванадием, ниобием, танталом

2ВТ

ЛИТЕРАТУРА

1. Ruff О., Die Chemie ces Fluors. 3. Ruff O, Plata W

Berlin, 1920, S. 48. (1904).

•2. Ruff O, Ipsen R., Ber., Si, 1777

? ж

ZrFs + =/»H, 148 3

•Фторид циркония|Ш| ZrF3

Zr (в виде гидрида) -(- 3HF —

91 60

Ber, 37, 073

масса. tn*„ >600*С^ При 50 "С гидролизуетгя

Свойства. Белая, сильно блестящая, d 4,6 (16°С). В 100 мл воды растворяется 1 водой.

ЛИТЕРАТУРА

Anorg. Allgem. Chem, 333, 209> (1964).

(1908).

3. Ehrlkh

P., Ploger Г.. Koch ?, Z.

4. v. Heaesu в., Dullenkopf W., Z-Anorg. Allgem. Chem., 221. 16t

InnlS жс cnocof)OM. "an описано в методике получения TiFj, гидрируют ?при 800 С стружки циркония. Количество присоединенного водорода соответ-•ствуст формуле ZrH,,58. Гидрированный препарат прежде всего нагревают при 50—100

страница 122
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
держатель для велосипедов на фаркоп
копилка обезьяна купить
знак на учебную машину
найти и купить ручка скоба мебельная

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)