химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

твие с парами металла. Восстановление проводят в двухкамерной ячейке «з модибде282

Глава 3. ФТОР

Г

на (см. рис. 63); в камере / находится редкоземельный элемент в трехкрат ном избытке, а в камере 2 — триФторид. Эти камеры сообщаются Друг е % другом, и в реакционную трубку помещают молибденовую лодочку. Затем t нагревают в высоком вакууме. При получении YbF, поддерживается темпе- ; ратура 700 Т., при получении EuF2 и SmFj — 950 X; температурный режим сохраняют в течение 12—24 ч, что зависит от размера эффузионного отвер- i стая 5 в реакционной ячейке. Наконец, продукт охлаждают.

Способ 2. Восстановление водородом [4—7). Дифторид европия (но не SmF2 и YbFj) можно получить восстановлением водородом.

SEuF.+ H, *? 2F.uF,| ZHF

417,9 2 379,9 40

Молибденовую лодочку с навеской F.uF, вдвигают а реакдионную труu- ^ ку из AIjQs, облнпованную внутри молибденовой фольгой. С помощью пере- • двигающейся трубчатой печи в течение 2—4 ч нагревают до 1100 "С, пропуская высокочнстый №. Затем заменяют N, на высокочистый Н,; при тех же температурных условиях водород пропускают 24 ч и охлаждают также при пропускании На- Ранее рекомендованную методику получения F.uF, в платиновой лодочке нельзя применять, так как в указанных условиях эксперимента платиновая фольга разлагает EuF, и легируется им.

Свойства. Характеристики солей приведены ниже;

SmF, EuF,

YbF,

188,35 189,96 211,04

СОЛЬ

Черный 5,8710 Разлагается

Светло-желтый 5,8423 1403

Серый 5,5991 1407

Дифториды редкоземельных элементов занимаю* достаточно широкую фазовую область в направлении состава, богатого фтором; приведенные значения параметра решетки а являются максимальными до состава LoF3№ F.uFj и YbFs можно хранить на воздухе в стеклянной посуде. Напротив, черный SmF, очень неустойчив и должен храниться только в атмосфере аргона.

5. Beck С, Nowacki W., Natunriss, 28, 495 (1938).

6. Klemm W., Doll W„ Z. Anorg. Allgem. Chem, 241, 233 (1939).

7. Bedford H. G, Catalans ?., Proc. 8th Rare Earth Res. Conf., April 1970, Reno, Nevada, Vol. I, S. 388.

ЛИТЕРАТУРА

1. I'ctzel Т.. Creis O, Z. Anorg, Allgem. Chan, 888, 95 (1973).

2. Catatano E.. Bedford It G, SUvet-ra V. 0, Hickman H. H„ J. Phys. Chem. Solids, SO, 1613 (1969),

3. Stezawskl I. I.. Elk H. A, Inorg. Chem, 9, 1102 (1970),

4. Petzel Т., Greis 0„ Z. Anorg. Allgem. Chem, 388, 137 (1972).

Фторид церия|1?) (>F4

2»F,-( F, —* 2CeF4

394,26 .38 432,26

CcO,-( 2F, " CeF. + O,

172 76 216 32

В приборе, описанном в методике получения T1F3 (рис. 152), фторируют при SCOT. CeF, или Се02 в лодочке из спеченного глинозема.

283

Соединения со скандием и редкоземельными элементами

Auslr.

Свойства. Белая кристаллическая соль. /,,,>650СС; d 4,77. Нерастворима в воде; очень медленно гидролизуется холодной водой. Восстанавливается при 300 "С водородом до Crf-V

3. Asber A. /, Wyllc A, W„

Journ. Chem., 18, 959 (1965).

'АТУРА

3. о. Wartcnberg Я, Z. Anorg. Allgem.

Chem, 244, 343 (1940). 2. Klemm W., Henkel P., Z. Anorg.

Allgem. Chem, 220, 181 (1934).

LNOF

Оксид-фториды I lLn=La—Lu, V)

Способ I

LnF, + Ln2Os »- 3UrOF

Навески LnF3 и LnjO, в молярном отношений 1 : 1 тщательно перетирают и вносят в платиновую трубочку, которую по возможности тщательно (газонепроницаемо) закрывают, отодвигая смесь от края и сплющивая трубочку. Для установления состояния равновесия смесь в трубочке нагревают в атмосфере инертного газа или условиях высокого вакуума при 1100 "С в течение нескольких часов. Для получения хорошо образованного кристаллического продукта температуру до комнатной надо понижать очень медленно в течение нескольких суток.

Другие способы

Сомнительно, что рекомендуемое нагревание смеси указанного выше состава в открытой лодочке в условиях высокого вакуума или в атмосфере инертного газа приводит к успеху, так как LnF, может теряться при испарении (давление пара I.aF» при 1000"С равно 10"" мм рт. ст.).

Гидролиз LnF, на воздухе при высокой температуре (600—800 "С) также при случае можно использовать для препаративного получения оксид-фторидов редкоземельных элементов. Однако при этом нельзя дать никаких гарантий, что образуется единственный однородный конечный продукт, так как известны оксид-фториды к других составов, отличных от LnOF.

Свойства. Образуются решетки двух типов (ромбическая и кубическая). Физические свойства см. в работе [5, 6].

Получение фторидов актиноидов описано в гл. 21.

Univers. Freiburg, Lehrstuhl Anorg, Chem.

5. Gii-ям 1, A., Hooey G. S„ Properties of the -Rare Earth Metals and Compounds, Batelle Inst, Techn. Rep, AFML-TR-65/430 (1966).

6. NUhara A', Yajima S, Bull. Chem. Soc. Japan, 44, «3 (1971).

ЛИТЕРАТУРА

TIFS

+ 3HF 60

1. Klemm W., КШй Н., Z. Anorg. Allgem. Chem, 248, 167 (1941),

2. Zachartasen W. H., Acta Cryst, 4, 231 (1951).

3. Sevan D, 1. M., Acta Cryst, 28, 2129 (1970).

4. Erfahrungen im Chem. Laborator.

TIF. + Vft

104,9 3

Фторид

Ti (в E 47,9

284 Глава 3. ФТОР

страница 121
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Бонус за клик по промокоду "Галактика" в КНС - телевизор Филипс купить - более 17 лет на рынке, Москва, Дубровка, своя парковка.
старлайн брелки
Предложение от KNSneva.ru купить медиаконвертер - КНС СПБ - мы дорожим каждым клиентом!
купить настольные тиски

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.01.2017)