химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

в платиновом тигле доводят до плавления.

Свойства. М 223,39. Твердые блестящие белые кристаллы. Структура ром-бическая (деформированная решетка каменной соли), и* 327 "С; KM 655 °С; DT'° 8,36. В расплаве имеет желтоватую Окраску. Негигроскопнчно, однако расплывается, если на него подышать, но сразу вновь застывает. Растворн-— - ««с 71. , „„ ,|2 г Hs.0. Концентрированный водный т'~-" „„„-...л,,,,,, в спирте.

мость в воде при 20*С: 78,8 г на 21,* 1 — — раствор имеет сильнощелочную реакцию. Немного растворим Применяется при получении фторсодержащих эфнров.

ЛИТЕРАТУРА

Фторид

2TI.O, + ОТ,

913,56 228

1. Ketelaar I, А. А„ Z. Kristallogr, 2. Ниуеск Е„ Z. Anorg. Allgem.

92,30 (1935). Chem., 225, 47 (1935).

TIF:,

- 4T1FS-f ЗОг 1045,56 96

В кварцевую трубку (рис. 152)* помещают кварцевую лодочку с TljOj и фторируют. рг вводят через трехметровый медный капилляр, который доКТЯГЧ

? становится

пускает поворот реакционной трубки на 90°. P*a™» f™^"^ Д комнатной температуре. при этом шоколадио-коричневый TWs меняет свои нГт каТерный, а затем наР коричнево-красный. Наконец, препарат «

» прибор подходит для любых синтезов, где необходимо фторирование свободамПфтором,"если продуктв представляют «бой нелетучие фториды (CuF„ AgFs CeF„ CoF5, GaFs, №).

268 Главе 3. Фтор

совершен,» белым. Фторирование надо проводить очень медленно, так как иначе продукт оплавляется, образуя желтоватую массу, и фторирование не проходит до конца. В конце синтеза температуру повышают до 300 °С.

Как только реакция закончена, удаляют осушительную трубку и присоединяют Т-образное приспособление из кварца с ампулой (см. рис. 152). Реакционную трубку наклоняют на 90° и стряхивают препарат в потоке F, в кварцевую ампулу. В запаянной кварцевой ампуле TlFj можно хранить без разложения достаточно длительное время.

Свойства. М 261,39. Белое вещество. /„« 560 °С; /«„>560'С; Очень чувствительно к влаге, тотчас реагирует с водой с образованием черного осадка. При нагревании на воздухе претерпевает разложение; однако может плавиться в атмосфере фтора.

ЛИТЕРАТУРА

1. НйПпеЪаШ О., Klenun В?, Z. Anorg. Allgem. Chem.,- 229, 343 (1936).

ФТОРИД БЕРИЛЛИЯ|11) Bel г

Способ / [1]

(NH,)JBeF,l *? BeF3 -f- 2NH4F

121,10 47,02 74,08

(NH«)2[BeF»l нагревают в платиновой лодочке при температуре красного калений, по возможности предохраняя от влаги воздуха; при этом возгоняется NH,F. BeFs остается в виде стеклообразной полупрозрачной массы. Способ 2 [2]

BeO + 2HF *? ВеР, + НгО

25 40 47 18

Кальцинированный ВеО в приборе из никеля обрабатывают при 220 "С в

Течение 1 ч безводным HF (скорость подачи IIF 15 мл/мкн). Степень превра | 98,4%.

Свойства. Неокрашенное, очень гигроскопичное вещество. <„« 800 °С (в зависимости от сорта стекла плавится при средних температурах его размягчения). 1,986. Кристаллизуется в тетрагональной еннгоинн. Растворяется в воде в любых соотношениях; нерастворимо в безводном HF; немного растворимо в абсолютном спирте; достаточно хорошо растворимо в спирта и эфира. Bel-, заметно летуч при 800 "С.

2. Hade К. P., O'Connor D. /., Watte К, J. Inorg. Nucl. Chem., 6, 14 (1958).

А1УРД

1. lebeau P., C. R. Acad. Sci., Paris, 126, 1418 (1898).

4NH4F-fBe(OH)s 148,06 43,14

T (NHJ|2[BEF4]

быстро

(Nil,)'BeF4l + 2NH4OH

121.10 70,10

В горячий раствор NH4F порциями вносят Be(OII)g. При охлаждении близкого к насыщенному прозрачного раствора

Соединения с бериллием и щелочноземельными

выпадают мелкие бесцветные кристаллы в форме игл или призм. Их отфильтровывают с отсасыванием и промывают небольшим количеством спирта; сушат при 105 "С.

Свойства. Бесцветные кристаллы. При нагревании растрескиваются, ЗАТЕМ плавятся и выделяют NH.F. Кристаллизуются в ромбической бипирами-дальиой сингонни.

ЛИТЕРАТУРА

I. v. Hetmolt Я., Г. Anorg. Allgem. Chem.. 3. 129 (1893).

MgFj, CAF2, SrF2, BAF2

«gFs + COB + HsO 62,3 44 18 CaFs + CQ.-i-Hjp 78,1 44 18

- SrFB + CO. + HsO 125,6 44 18

»- BaFs-(-CO,-|- H.U 175,3 44 18

Растворимость

0,087 0,015 0.117 1,6

В платиновой чашке растворяют 3 г соответствующего карбоната щелочноземельного металла в горячей разбавленной уксусной кислоте и добавляют затем 40%-ную плавиковую кислоту. (Растворение именно в уксусной кислоте, а не в соляной, имеет весьма существенное значение для получения чистого фторида.) Раствор трижды упаривают и каждый раз вновь добавляют плавиковую кислоту. Зятем еще раз добавляют 40%-иую плавиковую кислоту, а также 3—5 г NH4F или NH«F-HF. Раствор конденсируют до появления белых паров NH.F и охлаждают. Твердый осадок разбивают и переносят в платиновую лодочку, которую помешают в реакционную трубку, нагреваемую в трубчатой печи (см. раэд. «ТриФториды редкоземельных элементов» прибор для получения трифторидов редкоземельных элементов). Для удаления летучих HF, HjO, NH,F продукт медленно нагревают до 400 X в потоке Щ высокой чистоты. Для получения хорошо образ

страница 115
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить ручки дверные античные под цвет медь
женские часы наручные
купить посуду для индукционной варочной панели
аренда автобуса в подмосковье

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)