химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

через стеклянный фильтр, промывают небольшим количеством ледяной воды, затем 95% вым метанолом и ацетоном. Соль высушивают при 120 "С

Свойства. Плавится без разложения. Растворяется в воде хуже, чем ЩВЕ|]. Не осаждается ацетатом нитрония; легче гидролнзуется раствором КОН, чем K[BF,]. Не удается перекристаллизовать из воды без разложении.

ЛИТЕРАТУРА

1. Wanner С. A., J. Amer. Chem. Soc, 60, 1209 (1948).

NOfBFJ

Тетрафтороборат

24BF4) + K,Os 175.65 76,01

(Нитрозил борофторид)

гшвд+НгО

233,65 18,01

Соединения с алюминием .галлием, индием, таллием 263

не поглощается. Выделившиеся кристаллики отделяют при отсасывании через платиновый тигель с фильтрующим Диом и отжимают. Маточный раствор в

платиновой чашке концентрируют до появления густого белого дыма; в полученный раствор пропускают еще pas NjOj. Таким способом получают дополнительные количества продукта.

Отделенные кристаллы NO[BF«] -гЬО сушат в течение 2 сут над Р„0,о в вакууме. Затем переносят в склянку для работы под давлением и обрабатывают при —15 "С жидким NjO.. Через несколько суток склянку открывают при этом избыток NjOj улетучивается. Наконец, препарат оставляют на несколько суток в вакууме над Р<0:5 и СаО.

Для получения высокочистого NO[BF4| продукт сублимируют в вакууме

при 0,01 мм рт, ст. Сублимацию удобно проводить в закрытой с одного конца трубке из венского стекла, в которую введен водяной холодильник. Сбоку

имеется штуцер, ведущий к ртутном_у насосу. Нагревание до 200- 250 % осуществляют с помощью парафиновой банк. На холодильнике осаждается

NO[BF4j в виде неокрашенной твердой кристаллической корки, которую соскабливают.

Свойства М 116,83. Бесцветные, двоякопреломляющие, гигроскопичные листочки. dt" 2,184. Кристаллизуется в ромбической синтоннн. Водой разлагаются с выделением оксидов азота. Если соединение не содержит влаги, то оно не разъедает стекла. Можно хранить в газовых баллонах.

2. Balz G., Mailander ?., Z, Anorg. Allgem. Chem,, 217. 162 (1934).

ЛИТЕРАТУРА

A1F3 - Alp,.)- 3NH«F

83,97 111,12

1. WUke-Dorfurt Е., Balz С., Z. Anorg. Allgem. Chem., 159, 219 (1927).

Фторид

(MH.VJAIF.l 195,09

(NlijblAlFn] в платиновой лодочке нагревают в потоке N, при температуре красного каления до постоянной массы.

Обезвоживанием AIF»-3 HjO можно получить фторид алюминия, загрязненный оксид-фторидами.

Свойства. Белый порошок. Плавится выше 1260 "С; t„r 1260 "С; й 2,882. Кристаллизуется в гексагональной сингонин. Слаборастворим в воде (0,559 г в 100 мл воды при 25 %), кислотах и щелочах. Устойчив даже при обработке, конц. HsSO,, Гидролнзуется водяным паром при 300 400'С.

ЛИТЕРАТУРА

AlF3-3HaO

AltV3H20-|-»/.H,

138,0 3,0

1. Blitz W., Rahtfs Е.. 7„ Anorg. Allgem. Chem,, 166, 370 (1927).

Тригидрат фторида

Al + 3HF + 3H,0

27,0 60,0 54,0

В высококонцеитрироваиный раствор фтороборной кислоты (см. синтез H[BF,]) в платиновой чашке пропускают поток сухого NsOs (получают из ишпептпипованной азотной кислота и AsA) до тех пор, пока содержимое ; чашки полностью "не застынет в густую кашицу, a NsO, больше

Кусочки алюминиевой фольги добавляют постепенно к 15%-ной плавиковой кислоте в платиновой чашке. Путем кратковременного многократного погружения платановой чашки в ледяную воду поддерживают температуру реакционной смеси -с25%. Через некоторое время идущая вначале очень бур264

1.5. Фтор

«О реакция становятся при дальнейшем прибавления алюминия практически незаметной. Реакционную смесь фильтруют через пластмассовую воронку в пластмассовую чашку, к фильтрату добавляют еще один кусочек алюминиевой фольги и ставят для кристаллизации в лед. Через 24 ч кристаллизация аакончена. Кристаллы промывают небольшим количеством воды и сушат при комнатной температуре на глиняной пластинке.

Если при О "С не происходит кристаллизации AlFr3HsO, то раствор упаривают на водяной бане до появления первых кристаллов; при этом получают вторую модификацию AIF»-3HsO, которая отличается от выше описанной растворимостью в воде и рентгенограммами.

ЛИТЕРАТУРА

1. Ekret W. F, Frere F. I„ J. Amer. Chem. See, 67, 64 (1945).

Свойства. Белое кристаллическое вещество. Высушивание происходит медленно. При.нагревании на водяно! баке может.отщепить две молекулы гкдратной воды и перейти в моногидрат.

2. Fischer W., Bock E., Z. Anorg. Allgem. Chem., 262, 54 (1950).

[NH«|3[AIFe]

(NH4) JAIFJ + 3NH4OH

195,06 105,15

(Криолит аммония) 6NHF -|- А1(ОН)а — 222,24 77,97

В горячий достаточно концентрированный раствор NH4F добавляют порциями свежеосажденный А1(ОН)3. Выпадает желатипообразпый осадок, который при нагревании легко отделяется от раствора. Осадок декантируют или фильтруют с отсасыванием, промывают водно-спиртовой смесью к высушива

порошок.

1

устойчив (ОТ.), 7,7 г

105 Т..

Свойства. Белый

мелкокристаллический : при температурах >100°С. Растворимость в (25 °С), Не разъедает стекла.

Allgem.

2. Petersen E., J, 40, 55 (1889).

ЛИТЕРАТУРА

I. о. HeimoU Я, Z

страница 113
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы наладчика котельной
карнавальные линзы по низкой цене китай
курсы визажистов в зао
лавочки из круглой трубы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)