химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

оводят в железном сосуде, имеющем вверху два штуцера для подачи жидкости и один для выпуска газа, а также одни закрывающийся штуцер внизу —для слива жидкости. В реакционный сосуд помещают кони, HjSCo, я вводят при 85—135 "С 20—25%-ный раствор борной кислоты в кони. H,SO, и HSOjF. С умеренной скоростью выделяется BF,, Образовавшуюся H»SO« время от времени сливают и добавляют новые порции борной кислоты.

Другие способы: термическое разложение фтороборатов диазоння [5]; метод, в котором 40 г KBF* с 8 г BJOJ и 120 мл конц. 1УЮ< нагревают до 270 °С на песчаной бане [6]; метод [7], основанный на реакции

В.О, + 6CACOF к 2BF, + 3(СЛСО*),0

Эта методика особенно подходит для получения BF3 в небольших количествах; используют вакуумную аппаратуру. Исходные вещества удобны тем, что из них в любое время можно получить необходимое точно измеренное количество Б1ч,

Старая методика синтеза BFs, исходя из CaFg, считается теперь невыгодной, так как дает низкие выходы и препарат сильно загрязняется SiF«.

Свойства. Бесцветный газ с удушливым запахом, дымит на влажном воздухе, термически очень устойчив. <„, ---128 "С; f„„ —101 "С; (,.р„ —12,25 X; pw„ 50,7 бар; rf„ 1.769 (—128°С); rf„ 1,87 (—150°С). Глдроливуется водой до H3BOs и HBI-V В виде газа разъедает.1 резину, поэтому при проведении синтеза надо по возможности взбегать резиновых пробок и шлангов.

Хранят BF, в стеклянных сосудах над ртутью или в стальных баллонах. Получение препаратов BF8-2HjO, H[BF2(OH)t], BFjNH, и BF,0(C-Hs),

описано в гл. 13, посвященной соединениям бора.

ЛИТЕРАТУРА

1. Heltrkgei IF,, Ber., 70, 689 (1937). 6..Bah С, ScMemum 0„ Ber., 6«,

2. Booth If. S„ WUlsan K. S, J. Amer. 1186 (1927).

Chem. Soc, 57, 2273 (1935). 6. Baumgarten P., Henning N.. Ber.,

3. Рже Г., Полякова Ю. М. — Ж, 72, 1747 (1931).

общ. хим., 1949, т. 19 (81), с. 1596. 7. Seel Р., Budem R., Qtuner К, I.ieb.

4. Пат. США, 2416 133. Arm. Chem, «84, 1 (1965).

ФТОРОБОРИАЯ кислота H[BFJ

(БОРСМРТОРОВОДОРОДНАЯ КИСЛОТА) ?

Н,ВО, 4- 4HF *? H[BF4] 4- ЗН.О

61,82 80,04 87,82 54,04

В железный сосуд помещают HsBOs (немного больше рассчитанного количества) и при охлаждении льдом добавляют порцнямн 70—90%-кую плавиковую кислоту. Реакция сопровождается сильным выделением тепла. По окончании превращения дают отстояться избыточной HjBOg и путем декантации получают чистую H[BFJ.

Смйства. Бесцветная жидкость. при комнатной температуре не действует на стекло. при нагревании разлагается водой с образованием оксофто-роборных кислот. Ядовита; даже при сильном разбавлении тормозит процессы брожения. Хранят H[BF«] в стеклянных сосудах.

ЛИТЕРАТУРА

I. Mathers F. С, Stewart С. О, Нои- 2. НсЫет Р.. Thiele К., Z. АпогЕ.

semann И. V.. Lee I. В., J. Amer. Allgem. Chem, 67, 302 (1910). Chem. Soc, 37, 1516 (1915).

ТЕТРАФТОРОБОРАТ НАТРИЯ NA[BF4J .

(Борофторид натрия)

2И,ВО. 4 8HF 1-Ка-СО, ~ - 2Na(BF4] -(- 711,0 -(• СО,

123,64 160,08 105,99 219,63 126,1 44,0

В платиновой чашке при охлаждении льдом к 25 г 40%-ной плавиковой кислоты добавляют 6,2 г HjBO,. Реакционную смесь оставляют на 6 ч при комнатной температуре, затем вновь охлаждают льдом и добавляют 5,3 г безводного Na,COs. Раствор концентрируют до начала кристаллизации. Соль можно перекристаллизовать затем из воды, при этом можно получить прекрасные крупные кристаллы. Na[BFJ сушат в вакууме.

Свойства. М 109,815. Неокрашенная соль; кристаллизуется в безводном состоянии в виде прозрачных прямоугольных призм, затупленных с концов. Ромбические кристаллы, изоморфные Na[ClO«). Не разъедает стекло, если оно абсолютно сухое. Легко растворяется в воде.

ЛИТЕРАТУРА

1. Bat! С, Wltke-Dbrturt Е.. Z. Anorg, Aligem, Chem, 159, 197 (1927).

I KJ.BF.]

262 Глава 3. Фтор

Тетрафтороборат ка

? KJB1J f 4Н,0

125,92 72,05

(Борофторид калия)

HsBOs + 4HF4-KOH 61,82 80,04 66,11

К 25 г 40%-ной

юй кислоты, находящейся в охлаждаемой льдом • 6,2 г HjBOj. Реакпловную смесь оставляют на 6 ч при комнатной температуре, затем вновь охлаждают во льду и при помешивании добавляют 5 н. КОН до перехода окраски метилоранжа. При этом кристаллизуется К[Ы-4]. Маточный раствор декантируют, кристаллы промывают водой и высушивают ш вакууме. Выход 90%.

Свойства. Белая кристаллическая соль; не гигроскопична. <„„ 530"С; d,» 2,505. Растворимость в 100 мл воды: 0,45 г (20"С), 6,3 г (100%). Образует две кристаллические модификации: ромбическую бипнрамщильную и кубическую (точка перехода 276—280"С).

ЛИТЕРАТУРА

1. Vortander D., HoUatz J., Fischer 1.. Iter., 68, 535 (1932).

Гидроксотрифтороборат калия KIBFjOH]

156,22 61,84

2KHF24-H,B0, ?? K[BF„OH] + KF + 2H.O

123,96 58,1 36

В полиэтиленовом стакане растворяют в 250 мл воды 100 г КНР», несколько часов отделяют фильтрованием КгГ51Ее] и KHF2; прозрачный раствор охлаждают в ледяной воде и прибавляют при перемешивании 40 г порошка борной кислоты, которая быстро растворяется. Через час выпадают мелкие кристаллы. Их отсасывают

страница 112
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
коробки с цветами и пирожными москва
Фирма Ренессанс: лестница чердачная prima 60x120x280 см - продажа, доставка, монтаж.
кресло ch 661
снять контейнер для хранения вещей цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)