химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

п-лям SnCfj. при этом образуется соединение SnCV SnF«. Реакционный сосуд снабжают медным обратным холодильником (в качестве охладителя — охлаждающая смесь) и нагревают с избытком HF, пока не прекратится выделение НС!. С нисходящим холодильником отгоняют HF, затем остаток иагре-' вают до 130—220%, при этом соединение SnCI.-SnF, разлагается и SnCl, отгоняется. Реакционный сосуд снабжают специальной насадкой, и SnF« сублимируется при температуре красного каления. при этом нисходящую часть насадки целесообразно покрыть влажной асбестовой бумагой. SnF, тотчас переносят в закрытый сосуд из железа илн меди.

Свойства. Снежно-белая искристая кристаллическая масса; чрезвычайно гигроскопичная. t„,„ 705 X; d 4,78 (19%).

ЛИТЕРАТУРА

1. Ruff О., Plato Г.. Вег„ 37, 673 (1904).

Фторид атнца|11| PbF,

PbCO, + 2HF PbFs + H„0 + C08

267,21 40 245,21 18,01 44,0

В плавиковую кислоту, которая находится в свинцовой или платиновой чашке, вносят порциями PhCOj (не содержащий нитратов и сульфатов). При этом плавиковая кислота должна присутствовать в избытке. Затем реакционную смесь нагревают в течение приблизительно одного Дия до тех пор, пока прекратится выделение СО,. Раствор, содержащий избыток кислоты, сливают; остаток нагревают на электроплитке досуха. Для разложении КИСЛЫЙ фторидов свинца продукт быстро плавят, для чего платиновую чашку с продуктом вносят па несколько мннут в электрическую печь, предварительно нагретую до красного каления.

Из-за низкой степени чистоты РЬО не подходит как исходное вещество для синтеза PbFB, однако можно использовать РЬ(ОН),.

Свойства. Белый кристаллический порошок, t., 824 X; («„„ 1293%; d 8,24. Растворимость в 100 г воды; 0,507 г (0%), 0,065 Г (20%). В присутствии HNOj и нитратов растворимость увеличивается. PbF, может суще-ствовать в двух кристаллических модификациях: ромбической a-PbFi (тип PbClz), которая выше 316% переходит в кубическую В-PbF, (тин плавикового шпата),

ЛИТЕРАТУРА

IVJ PbF,

- P№,

283,21

1. Ruff О., Die Ctiemie des Floors. Springer, Berlin, 1920, S. 33,

Фторид <

Способ I [l]

PbFz в лодочке из

РЫ''Н-F. — 245,21 38

В приборе, описанном в методике получения BiF6 при 300% фторируют епного глинозема. До подачи в прибор F, разбавляют

550%, постепенно повышают содержанке фтора PbF, в виде белых длинных (1—2 мм) кристаллов остается

1рн

лодочке

только незначительное количество улетучивается. По окончании фторирования PbF, вместе с

с лодочкой вытаскивают на подставленную стеклянную крышку и выскребают содержимое лодочки с помощью никелевой проволоки. Стеклянную ампулу с кристаллами тотчас зашивают.

PbF4 283

Способ 2 [2]

Pb -I- 2F2 >

207 76

Таким же образом, гак описано в способе 2 получения BiFs, свинец из-D опилок, просеивают и фторируют ? реакторе в кипящем слое. По окончании синтеза препарат освобождают от F, и НГ в г

Свойства. Белое кристаллическое вещество, очень чувствительное к влаге, тотчас окрашивается на влажном воздухе в коричневый цвет (РЬО,). Плавится при ~600%. й 6,7. Кристаллизуется в тетрагональной еингонни.

ЛИТЕРАТУРА

НеЧ-2046

1. v. Wartenbere П.. Z, Anorg. Allgem. 2. Roesky И, IF., Clemser О.,

Chem., 244, 339 (1940). ber^K-II.. Chem. Ber., 98,

Фторид бора KF3

Способ 1 [1]

KBF, 4- 21S.O, >- BF, + KF- B40,

125,92 139,28 67,82 197,38

* 8BF3 -|- 6NaHS04 + 3H,0 542,56 720,36 54,04

В запаянной с одного конца, наклонно установленной железной трубке (длина 40 см, диаметр 3 см) медленно нагревают до ~600% смесь из 80 Г высушенного или лучше плавленного KBF, и 30 г ВА,. На железную трубку надет фланец ,(в качестве прокладки — медное кольцо), в отверстие которого - вставлена железная трубочка (шириной ~Ю мм); к трубочке присоединена осушительная трубка, наполненная стеклянной ватой для задержки пыли. Далее поставлена газовая ловушка (из стекла или кварца), охлаждаемая жидким воздухом. На выходе присоединена осушительная трубка со свеже-обезвоженным KF. Получают 17 г BFS. Продукт для очистки несколько раз перегоняют, разделяя на фракции.

Способ 2 [2, 3] 6NaBF4 +? В.О, + СК^ЬО»

«58,92 89,44 588,40

В литровой стеклянной колбе со шлифом (рнс. 151) смешивают 300 Г "NaBFi, 50 г В,0, и 300 мл ковц. HaSO, и реакционную смесь осторожно на, гревают до начала выделения газов. Затем нагревание можно усилить. Выделяющийся газ проходит через холодильник, абсорбционную трубку с BjOs. рыхло наполненную стеклянной ватой, н, наконец, конденсируется при — 183 % в газовой ловушке. Трубка с KF на выходе я» прибора служит для защиты от влаги воздуха.

17«

260 Глени 3. Фтор

Соединения с бором 261

Преимущество данного способа обстоит в том, что в колбе остается растворимый в воде остаток, что облегчает очистку реакционного сосуда.

• Более высокие выходы BF, (80%) получают [3], если применяют 200%-нын избыток 105,9%-ной серной кислоты (олеум) и реакционную смесь нагревают до 11® °С.

СПОСОБ 3 [4]

Н3ВО,-| 3RSO,F - BF,4-3H,S04

61,84 300,22 67,82 294,24

Синтез пр

страница 111
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
шашки на магнитах для такси на аккумуляторах
сервопривод клапана sqm
ручка для сковороды съемная купить
электроприводы aqt/aqm для вентилей stv/str схема

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.03.2017)