химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

рованный Ое (4—5 мм в диаметре). Трубку нагревают

256

Глава 3. Фтор

Соединения с германием, оловом, свинцом

257

до 150—300 X и пропускают через нее несколько раз то в одном, то в дру- | том направлении пары GeF4. Образующийся GeFj конденсируется в реакционной трубке на охлаждаемых концах. По окончании синтеза и удаление ' •сублимацией непрореагировавшего GeFs полученный GeFj перегоняют в вакууме и собирают в ампулу.

Свойства. М ИОД Белое твердое вещество. tm 110Х. Может перегоняться в вакууме при 130 X. Выше 160 "С разлагается с окрашиванием. Растворяется в 48%-ной плавиковой кислоте. Обладает сильными восстановиЛИТЕРАТУРА

t. Barttett N.. Yu К. С. Can. J. Chem., 39, 80 (1961).

?Фторид гермвниярУ) GeF4

Способ I [1—3]

Ba|GeF,| »- GeF4 + BaF,

• 323,96 148,60 175,36

В платиновой чашке растворяют GeOz в плавиковой кислоте : ют ВаС12; в осадок выпадает комплексная соль BaftGeFe], Зернистый осадок -промывают, сушат и нагревают в кварцевой трубке в потоке сухого азота. Выделение GeF, начинается при 500 "С и более интенсивно происходит при 700 "С. Постепенно температуру увеличивают до 1000 X. Выделяющиеся газы поступают в охлаждаемую жидким воздухом кварцевую ловушку, где ;GeF4 выделяется в виде твердого вещества. Продукт затем фракционируют в ^варцевом приборе. при этом первый погон представляет собой SiF4. Выход

Способ 2 [4]

Ge-f-2F8 »- Gel,

72,6 76 148,6

Синтез проводят в приборе, описанном * методике синтеза SF,. Германий обрабатывают фтором, разбавленным азотом. После воспяамагаия гер--мания, которое начинается благодаря слабому нагреванию снаружи на небольшом пламени газмюй горелки, германий сгорает с сине-зеленым окрашиванием. Продукт собирается в газовой ловушке, охлаждаемой до —18.ЧХ жидким кислородом (илн каким-нибудь другим способом). Затем температуру в ловушке поднимают до —90 "С. при этом удаляются легколетучие примеси (например, SiF4). В заключение продукт фракционируют.

Свойства. Бесцветный газ. Вплоть до 1000 X термически устойчив; сильно дымит на воздухе, имеет резкий чесночный запах, поражает дыхательные «JVA к, вГЙ!ыЛ-ает сипоту. /„, -15Х; („те. -36,5X; d. 2,162 (OX); d,. 6,1Ш (—IU6 С).

Z. Physik. Chem, 130, 520 0 927)

Хранят GeF4 в стеклянных колбах илн лучше под давлением в сжижен-тюм виде в кварцевых ампулах.

I aubengayer А. №..

gem.

2. Dennis L. Л1.. Z. Anorg. Chem., 174, 119 (1928)

3. U Boucher I... Fischer W„ Blitz IF., Z. Anorg. Allgem. Chem, 207, 65 (1932).

4. Barttett N.. Yu К. C, Can. J. Chem, 39,80 (1961).

GeO,-I 6HF + 2KC1 104,6 120,0 149,1

KjGeF,l 4-211014-211,0 264,8 72,9 36,0

В платиновой чашке растворяют 2 части GeOs в 12 частях 20%-иой HF и добавляют концентрированный раствор 3 частей КО. Жидкий раствор превращается в студень, который при перемешивании вновь разжижается, и из него выпадают мельчайшие кристаллы, образуя густую кашицу. Кристаллы фильтруют, промывают сначала небольшим количеством воды а в заключение спиртом и сушат. Вместо КС1 можно добавлять раствор КгШц,

1

ЛИТВ>АТУРА

1. Winkler Ct.. J. 36. 199 (1887).

2. Mutter 1. И.. J. 48, 1089 (1921).

Prakt. Chem, [2], Amer. Chem. Soc,

Свойства. Белый, очень гигроскопичный кристаллический порошок. При перекристаллизации из воды образует пластинки. Решетка гексагоиал» r„ -730Х; <„„„ -83БХ. При 18Х в 184,4 г НгО растворяется Ks[GeF,l, при 100 X в 34,0 г НгО— 1 г препарата.

3. KrBss O, Niison 0„ Ber, 20, 1697 (1887).

Фторид ОЛОВА(II) SnFs

SnO -(- 2HF SnF,4-H,0

143,70 40 156,70 18,01

В платиновой чашке растворяют SnO в 40%-ной плавиковой кислоте, раствор выпаривают досуха без доступа воздуха.

SnFj получают в виде хорошо образованных кристаллов следующим образом. В полиэтиленовый стакан на 200 мл наливают И5—20 мл не содержащей газов воды и всыпают 67,4 г (0,5 моль) SnO. Затем стакан.нагревают на паровой бане до 60X в атмосфере азота, свободного от Os, и медленно, по каплям, добавляют 46 г 48%-ной плавиковой кислоты (1,1 ноль); при этом содержимое стакана все время перемешивают, покачивая стакан. С началом реакции происходит разогревание. Когда все растворится, стакан ставят в эксикатор и охлаждают; выпадают кристаллы. Через 2 ч маточный ' раствор декантируют во второй стакан. Оба стакана ставят в эксикатор над CaCIj и КОН (1:1). Через 2 сут их ставят в эксикатор над Mg(C10<)» Еще через 4 сут маточный раствор еще раз декантируют и получают вторую порцию кристаллов, которая высушена так же, как первая. Выход 86%.

Свойства. Бесцветные призмы; растворяются в воде, давая прозрачный раствор. Решетка моноклинная. <«, 210-J-2I5X.

2. Kebergalt H.. Muhler J. C, Day H. C, J. Amer. Chem. Soc, 74, 1604 (1952).

ЛИТЕРАТУРА

1. Gau-Lussac I. I., TMnard L. !..

Mem. Phys. Chim, 2, 317 (1809).

ФТОРИД ONOBA(IV) SnF4

SnCI44-4HF *- SnF4-|- 4HCI

260,53 80 194,7 145,84

17—143

258 Глава 3. Фтор

Также, как описано в методике получения TiF<, к двукратному по срав-ю с расчетным количеству безводного фтороводорода добавляют по ка

страница 110
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
вратарская футбольная форма в самаре купить
блокираторы для дверей
оплётки на руль со шнуровкой
вентилятор батутный вр-3.15 бш

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)