химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

в закрытых стеклянных сосудах илн перегоняют при небольшом повышенном давлении», причем первую и последнюю фракции отбрасывают. Способ 2 (3)

HJ.SrT.K4Korai. HjSO,) *- SiF, -(? 2HF

144,06 104,06 40

254

Глава 3. Фтор

Г

Соединения с кремнием

255

Вместо стеклянной колбы, как описано в первом способе, реакцию проводят в сосуде из кованого железа (рис, 150). К I л 60%-ной HSS1F, добавляют по каплям из капельной воронки, которая с помощью резиновой пробки вставлена в железную воронку с удлиненным «хвостиком», 2 л кони» HjSO,. Воронка с удлиненной трубкой вставлена в запаянную железную трубку: II2SO4 поступает в эту железную трубку, через открытый верхний конец которой она вытекает в попадает в реакционный сосуд. Образующийся в реакции FCF весь удерживается конп. H,SO,.

Способ Я [4J

SiO, + 4HSOsF + 211,0 *- SiF, + 4H,S04

60 400 36 104 392

Ill

Синтез проводят в стеклянной колбе на 250 мл, снабженной мешалкой, капельной воронкой, газоотводной трубкой и обратным холодильником {неплотно набитым стеклянной ватой). К 24 г мелкогранулированного силикаге-ля (37,5% Н.О) прибавляют по каплям в течение 45 мин 100 г фторосерной кислоты. Реакционную смесь выдерживают 2 ч при 100°С. К газоотводной трубке присоединены последовательно три ловушки. В первой, охлаждаемой до — 78°С, конденсируется «прореагировавшая фторосериая кислота, во вто-третьей (при —183%) — SIF„ Получают 21,8 S1F,, что соответствует 1%-ному выходу.

Свойства, Бесцветный газ, очень гигроскопичный, образует на влажном

воздухе густой туман. — 95,7 °С; /„, -90,2 X (при уменьшенном давлении); d„ 1,590 (—78 °С); f,f„ —15 С; р„т>„ 52 бар. Быстро разлагается водой, почти не взаимодействует со смазкой кранов.

Хранят SiF4 в стеклянных колбах с краном, в газометрах над Hg или кото. H,SO, или в стальных баллонах.

3. Soil J„ Naturforschung u. Medizln

in Deutschland 1939—1946 (FIAT-Review), 23, 257.

4. Bel! l~. J. Chem. & Ind„ 1955,

1296.

ЛИТЕРАТУРА

1. Lebouchi L, Fischer W.. Bittz W„ Z. Anorg. Allgem. Chem., 207, 64 (1932).

12. Ruff O., Ascher F... Z, Anorg. Allgem. Chem., 196, 413 (1913).

Рекомендуется хранить SiHF, при температуре сухого льда или жидкого воздуха.

ЛИТЕРАТУРА

I. Rull О., Albert С. Вег„ 38, 56 (1905).

ГЕЖАФТОРОМРЕМНЕМЯ кислота H^SIFE]

(Фторокремневая кислота, кремпефтороводородная кислота,

кремнеплавиковая кислота)

6HF+SiO, ? HJSiI J 4-211,0

120 60,06 144,03 36,03

Способ / [11

В железный сосуд наливают 70—95%-ную плавиковую, кислоту, к которой предварительно добавляют немного H2[SiF»l. Порциями вносят кварцевую муку (99,9%) до тех нор, пока она не перестанет растворяться. Прк необходнмостн реакционную смесь охлаждают льдом. Предварительное добавление HsfSiFJ необходимо для спокойного начала реактив. По окончании превращения избыток кварцевой муки отделяют и декантируют 60— 70%-яую H,[SiF6l.

Другие способы: пропускание SiF, в воду [2]; взаимодействие кони. IljSO. с Ba[SiF„l [31Свойства. Бесцветная жидкость, в безводном состоянии при комнатной-температуре почтя на 50% распадается на SiF« и HF. Перегонять без разло; женил можно только 13%-ный водный раствор. Водные растворы при 175 С имеют следующую плотность: 1,049 (6%-ный); 1,173 (20%-иый); 1314= (34%-ный). Водный раствор HjSiFe не действует на стекло.

Для хранения оказались подходящими железные кувшины. Высокопроцентная гексафторокремневая кислота замерзает при ~ 19%, при этом выделяется кристаллический тетрагидрат; перед выливанием из кувшина она-должна быть расплавлена при небольшом нагревании.

Применяется для получения фторосиликатов и StF*.

I S1HF3

(Силикохлороформ)

541.76 371,7

4SiHCI, + 3T1K, »- 4SiHF3 -I- 3T.CI,

344,28 569,19

ЛИТЕРАТУРА

I. Soil J., Naturforschung u. Median in Deutschland 1939- 1946 (FIAT-Review), 23, 257.

2. Hempel »'.. Ber„ 18, 1438 (1885).

3. Ваш E., Claessner A., Bet., 36, 421S (1903).

SiHClj или Tip, нагревают в автоклаве на масляной бане при 100— 200 4: в течение 8 ч. В крайнем случае реакцию проводят в запаянной трубке. После охлаждения автоклава газы медленно выпускают и улавливают в кварцевых или стеклянных ловушках, погруженных в жидкий воздух. Затем^ продукты фракционируют путем перегонки. В автоклаве остаются TiF« •п TiCI*.

Свойства. М 86,07. Бесцветный, горючий газ, образует с воздухом взрывоопасную смесь. /„,„ —Н0°С; г,.. - 80 Т. При комнатной температуре медленно, а при нагревании до 400% быстро ря «лягается на И,, Si я SiFt. Водой гидролнзуется. Разлагает спирт я эфир; восстанавливает конц. HNOs.

I| OeF2

2GeF, 221,2

Фторид

OF4 |-Oc 148,6 72,6

В качестве исходного вещества применяют преимущественно GeF4, который получают из ( . и F2, разбавленного Ns (см, способ 2 получения GeF„). По такой методике получают более чистый и сухой препарат GeF4, чем получаемый по другим методикам.

В горизонтально установленную кварцевую трубку, охлаждаемую с обеих концов и имеющую также с обеих концов ловушки для конденсации, помешают мелкогранули

страница 109
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сиракузы ручки
оригинальные флешки для мужчин
аренда больших экранов
елка в москворечье 2017 чена на билеты

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)