химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

кция происходит

и. Ме1946

IFCO

2. Siegemund в., Angew. Chem., 85, 982 (1973).

3. Olah С. A.. Kuhn S. /., J. Org. Chem., 21, 1318 (1956).

Иодид-фторид

IFCO -j- 2FsCO 173,93 132,0

(Иодфторфосген)

II, + ко ?

221,93 84,0

Во вращающийся автоклав вместимостью I л помещают 50 г IF5, Затем из бомбы под давлением 122 бар впускают СО и поворачивают автоклав в наклонном положении в течение недели. Приводят содержимое автоклана к атмосферному давлению, выпуская избыточный газ; при этом улетучиваются y.jCO и избыточный СО. Наконец, к вентилю автоклава присоединяют кварцевую ловушку, охлаждаемую жидким воздухом, в которой находится порошок сурьмы. Установку эвакуируют в течение 1 ч по 200 мм рт. СТ. При этом IFCO отгоняется и конденсируется в газовой ловушке. Автоклав можно, не загружая вновь IFs, опять заполнить СО.

Собранный в ловушке конденсат перегоняют над Sb, которая уже ранее находилась там. Небольшие количества FsCO перегоняются до —15 "С. Затем нз-за разложения IFCO перегонку производят при уменьшенном давлении ( — 300 мм рт. ст.). В интервале —15н-+20°С перегоняется IFCO. После этого еще раз перегоняют над Sb при уменьшенном давлении. Выход 12% в расчете на IFs. Основными продуктами этой реакции являются 1, и Т/Л1.

IFCO можно хранить в кварцевых ампулах при температуре сухого льда или лучше жидкого воздуха.

Свойства. Чистый IFCO бесцветен. По удушливому запаху похож на BrFCO, но хорошо отличим от CliCO,

Плавится при —90-=-—91X; /<.. +23,4Т (с разложением); dm 2,618 (1ГС); 2,470 (+I6°C).

При хранении выше —20 'С разлагается с заметным выделением иода. Газообразный IFCO разлагается также при комнатной температуре. Подобно BrFCO, медленно гидролнзуется водой. Полностью поглощается гндроксидом натрия. Кварц и стекло при контакте с жидким IFCO при комнатной температуре покрываются желтым налетом,

ЛИТЕРАТУРА

1. Kwasnik W„ Naturforschung u. Мс-dizin in Deuschland 1939—1946 (FIAT-Review), 23, 242.

252 Глава 3. ФтОр

Соединения с кремнием 253

(FCNJ3

60

135

184

(2,4,6-ТрифторсИ,3,5-триазин)

Способ / П]

(C1CN)3 + 3HF *? (FCN), + ЗНС1

109

В цианурхлорнд, находящийся в железном сосуде, пропускают при 40 "С газообразный безводный фтороводород. Затем продукт перегоняют в приборе, изготовленном из железа, причем сначала отгоняется HF. Основные количества цианида фтора переходят в интервале 55—75 X. В остатке находится непрореагнровавший (C1CN),. Для очистки сырой (FCN), перегоняют над IT.

(FCN)3 + 3NaCi 135 175

126

Способ 2 [2] (CICNb + 3NaF

184

суспензию Фторида натрия в ацетоннтриле и 0,2 ч при 134 "С. По охлаждении (FCN), отгоВ автоклав загружают циаиурхлорида и нагре няют при атмосферном

Свойства. 1а, —38 'С; („„ 74 X. Устойчив к воде. Гидролизуется разбавленной плавиковой кислотой до циануровой кислоты. Цианурфторид более реакщюнностасабен, чем цианурхлорнд.

ЛИТЕРАТУРА

1. Kwasnlk W.. Klemm ТР., Naturfor-schung u. Medizin In Deutschland, 23 (Tell I), 243 (1949).

(FCN), 135

FCN —? 3FCN 135

Получение других фторпронзводных углерода, а именно: F,G8, FC(S)NCS. FC(0)SC1, FaCSCOF, FX.SCI. F.CSNO. Hg(SCF,)s, F,CC(S)CF,. FaCSNHj, (FsCS)sNH, (F,CS),N, FsCOF, (F,C),PH, описано в разд. «Кова-лентяые соединения углерода».

Фторид кремния SIF*

Способ 1 [1, 2]

2CaFs -f 2HaSO, >- 2CaS01 + 4HF

156,14 196,15 272.25 80,04

4HF + SiO, >- SiF4 4- 2HEO

80,04 60.05 104,06 36,03

Измельченный в порошок плавиковый шпат обрабатывают чашке плавиковой кислотой для удаления карбоната.

Синтез проводят в приборе, изготовленном (рис. 149). В реакционную колбу помещают смесь

-78'С -ЯГС

Через промывную склянку с цианурфторидом пропускают при 60 X и 50 мм рт. ст. поток азота, который, захватывая циаиурФторид, проходит при 1300 X со скоростью 50 г/ч через вертикальную угольную трубку, наполненную угольной крошкой. Реакционная трубка индукционно нагревается. Продукт, улавливаемый в охлаждаемую жидким азотом ловушку, перегоняют затем на колонке из стекла при низких температурах. Сначала отгоняются CF,, CjFb и CFACN. Степень превращения >50%.

Свойства. М 45,02. Неокрашенное соединение /„ — 82 X: („„„ —46 X. При комнатной температуре полимеризуется, давая цианурфторид. В присутствии BFj или HF эта реакция проходит очень бурно.

Фтороциан можно хранить при —78X в сосудах из нержавеющей стал».

АТУРА

1, Fawcett F. S„ Lipscomb R. D„ i, Amer. Chem. Soc, 82, 1609 (1960); 86, 2576 (1964).

для получения фторида РИС. 150. Прибор для пси лучения фторида кремни» (способ 2).

порошка плавикового шпата, очень чистого (99,9%) кварцевого песка (берут в небольшом избытке) и кони, H*SO« и колбу слабо подогревают на песчаной бане. Выделяющийся SiF, проходят через нисходящий холодильник, затем для отделения возможных примесей (HF) — через ловушку, охлаждаемую смесью ацетона с сухим льдом, и конденсируется в ловушке, охлаждаемой жидким воздухом. Для предотвращения попадания влаги воздуха присоединяют трубку с P

страница 108
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кроссовки в новосибирске купить
компания ciba vision
Газовые котлы Chaffoteaux TALIA GREEN EVO SYSTEM 35 FF
российский пятиступенчатый регулятор скорости

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)