химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

1 [I] CHI, + 3HgF -393,76 658,83

Смесь СШз,

- Я? и порошка плавикового шпата (в качестве вазбавяте-ля) в отношен,,,, 20;33,4:4о растирают и помещают i стеклян^колбу на IUU мл. К выходному штуцеру присоединяют газовую ловушку, погруженную в жидкий воздух. В конце присоединяют осушительную трубку с Р,0„,

Колбу нагревают на сернокислотной' бане. При ~80Т начинается реакция; далее температура повышается до -150* благодаря выделяемому «время реакции теплу. В ловушке собирается сырой, общений Z1Z

В., J. Soc. Chem. Irkt, 66, 7).

ЛИТЕРАТУРА

1. Ruff О, Веж., 69, 299 (1836).

429 (1

Трифториодметан (I 3I

Способ I [1—3]

CF8COONa + 1, *- CF„I + СО, + Nal

136,01 253,84 195,91 44 149,84

Смесь 27.2 г (200 ммоль) сухого CFaCOONa и 38 г (300 ммоль) I, « круглодоиной колбе на 500 мл, снабженной обратным холодильником, взмучивают в 80 мл безводного диметилформамида и нагревают. К водяному холодильнику присоединяют две ловушки, охлаждаемые жидким воздухом. Трубки, подводящие к ловушкам продукт реакции, должны иметь по возможности большой диаметр. Иод испаряется, пары газов, слабо окрашенные в фиолетовый цвет, проходят через холодильник и конденсируются совместно с небольшими количествами иода и СО, в обеих ловушках. CF,1 ?очищают путем низкотемпературной перегонки или промыванием разбавленным NaOH. Выход 22,4 г (70%).

- CFS! -1 Ael +СО,

195,92 234,80 44.01

Способ 2 [4] CF3COOAg+Ia — 220,89 253,84

248

i 3, Фтор

Соединения с углеродом 249

Прежде всего получают трифторацетат серебра, для чего AgaO вносят В 50%-ную трифторуксуспую кислоту и выпаривают реакционную смесь в вакууме досуха.

100 г растертого в порошок тгжфторацстата серебра смешивают с ПО— 300 г растертого в порошок иода и наполняют этой смесью закрытую с ОДного конца трубку из стекла пирекс. Трубку закрепляют в горизонтальном положении, присоединяют к открытому концу ловушку, охлаждаемую ледяной водой, затем еще две ловушки, охлаждаемые сухим льдом, и наконец счетчик пузырьков, заполненный ВОДОЙ. Реакционную смесь постепенно нагревают пламенем газовой горелки выше 100 "С, причем интенсивность нагревания устанавливают, ориентируясь на скорость выделения газа, определяемую с помощью счетчика пузырьков, В первой ловушке собирается под, в последней — CIFs, Затем CIF, промывают разбавленным NaOH i щают путем фракционной перегонки. Выход 80—95%,

Свойстаа. Бесцветный, светочувствительный газ, /мш —22,5 41 Давление пара (в мм рт. ст.): lgр = -7,5665—1174,291, Теплота испарения 5357 кал.

ИК-спектр (см-1): 1910 (СЛ), И814 (сл), 1714 (сл), 1611 (сл), 1441 (СЛ), 1334 (сл), 1274 (оч. сл), 1187 (оч. сл), 1080 (оч. сл), 1030 (оч. сл), 924 (сл), 811 (СР). 777 (д>), 747 (ОЧХЛ). 737 (ОЧ. СЛ). 569 (СР), 537 (ср). ЯМР l9F: бегз 5 м. Д. (внутр. стандарт CFCU).

Хранят CIFs в стеклянных ампулах.

CIFs образует при нагревании и облучении УФ-светом свободный радикал CFj и поэтому очень подходит для СИНТЕЗОВ различных соединений типа CF»(CFs)„-X, МЕТАЛЛООРГАИИЧЕЕХКХ СОЕДННСИНЙ, а также органических ПРСИЗ3. Мсвее P. Н„ Cleveland F. Г., Miller S. I., J. Chem. Phys, 20, 1044.

4, llenne A. I... Finnegan W. 0, J.

Amer. Chem. Soc, 72, 3806 (I960).

ЛИТЕРАТУРА

1. Paskovlch ft, Caspar P., Ham-mond G. S, J. Org. Chem, 82, 833 (1967).

2. tlaszeldine R. tf., J. Chem, Soc. (London), 1951,584,

Оксид-дифтерия утерода F2CO

6,0

116,9

(ДИФТОРИД КАРБОНИЛА, фторфосген)

ClaCO + 2NaF — FsCO + 2NaCl

98,9 84,0

Синтез проводят .в реакторе, сконструированном для проведения реакции с расплавами солей и снабженном специальным устройством, позволяющим использовать пропускание газа для перемешивания" реакционной смеси (рис. 75). В реактор помещают 252 г сухого фторида натрия и 1 л очищен-кого перегонкой а цел .нитрила и суспендируют, В течение ~6 ч вводят при Интенсивном перемешивании 300 г CljCO. Синтез проводят при 82 X. Мощный обратный холодильник, укрепленный на крышке реактора,- охлаждается' с помощью криостата ДО -30X, благодаря чему растворитель и «прореагировавший UjjCO возвращается в реакционную смесь. Реакция протекает

F2CO отводится из обратного холодильника, проходит для вторичнойочистки через ловушку, охлаждаемую до —78 X, и конденсируется при охлаждении жидким воздухом. В результате низкотемпературной перегонки

получают 104 г исходного СОС1, и 128 г FsCO. 1

Выход 96% в расчете на вступивший в реакцию СОС1»

наряду с BrFCO CF, по второму

(„ -414,0 X; цроско ПИДругие способы. FjCO получают в

BrFa с СО, а

Бесцветный газ с отвратительным запах ,«„„ ~_83;ТХ-. dr. ШШ (-190X); d, 1,139 (-114Х) чей, сразу гидролизуется водой.

ttoivers. Heidel-(1974).

ЛИТЕРАТУРА

1. Tuttock С. W., Cojfman ft ft, J. 2. Sundermeyer

Organ. Chem, 25, 2016 (1960). berg,

i CI I-CO

ХЛОРИД-ФТОРИД I

(Хлорфторфосген) Способ 1 [1J

CFO,-! SO„ - C1PCO + SOA

137,4 80,0 82,5 134,9

Синтез проводят в литровой ТРЕХ ГОРДОЙ колбе, которая снабжена термонетром, капельной ВОРОНКОЙ с ДЛИННЫМ, погружающимся в реа

страница 106
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить фундаментные блоки в рязани
готовые дома с участком новая рига
металлическое основание стула
ремонт холодильников на дому bosch

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.06.2017)