химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

астолько ускоряется, что BiFs продвигается против потока F, и оседает в начале трубки.

По окончании фторирования фтор заменяют потоком Ns. очищенного от С02 и О». Тем временем вытаскивают с помощью никелевой проволоки лодочку, вытягивая ее из реакционной трубки навстречу потоку газа и как следует укрепляют медный колпачок. Другой медный колпачок заменяют на стеклянную насадку (рис. 148). Теперь трубку поворачивают на 90°, так что выход из нее опускается вниз, а вход (ввод газов) поднимается вверх. Разрыхляют с помощью длинной никелевой проволоки слипшиеся иглы BiF5. Через стеклянную насадку иглы надают в ампулу, которую затем отпаивают. Способ 2 [2]

2Bi + 5F, ? 2BiF3

418 190 608

Hetl2046

W„ Glemser

Chem. Ber,

2. Roesky H. berg K.H.. (1965).

1. о. Wurienberg И., Z. Anorg. Allgem. Chem, 244,344 (1940).

Тетрафторид углерода CF,

Способ I [1, 2]

С 4- 21', * CF4

12 76 88

В приборе, описанном в методике получения SF,. сжигают в никелевой лодочке в токе F, обезгаженную сажу. Чтобы реакция протекала с умеренной скоростью, применяют внешнее охлаждение. В кварцевой ловушке, охлаждаемой до —183 °С жидким Он или другим каким-нибудь способом, собирается в виде жидкости сырой CF4. По окончании фторирования продукт откачивают в течение ~ 1 ч на водоструйном насосе, поддерживая в ловушке температуру —183 "С. Таким образом удаляют большую часть растворенных газов. Затем продукт пропускают через несколько промывало* с пористыми Стеклянными пластинками, заполненных 20%-ным КОН (не NaOH), при этом вымывают F,CO. SiF4 и HF. Наконец, СК4 пропускают над P40to и затем вновь конденсируют при —183 "С. Теперь продукт очень тщательно фракционируют, чтобы отделить последующие гомологи CF, (CjFb C,FB). В заключение продукт в течение нескольких часов откачивают на масляном насосе от растворенного воздуха, держа ловушку в жидком воздухе (жидком азоте).

! 3. ФТОр

окончания фторирования, может

Вся посуда, используемая уже после быть изготовлена из стекла.

Способ 2 [3, 4]

2СО 4- 41, »- 2CF, + О,

56 152 176 32

Способ получения CF« из СО и F, имеет то преимущество перед описанным выше, где фторируют углерод, что продукты реакции совершенно не содержат других членов гомологического ряда CF«. Синтез проводят в приборе, собранном согласно рис. 135 [подробно см. 2-е издание этой книги (I960 г.)]. Для получения лорошнх выходов CF< надо позаботиться о том, чтобы СО по возможности был предварительно нагретым (до ~4О0°С). при нагрузке потоку электролизера для получения фтора 1000 А выход составляет 80—85% в расче тс на СО. При значител, но меньшей скорости потока, например если нагрузка но току электролизера была только 10 А, максимальный выход CF, -15% (побочный продукт в основном FjCO).

Обработка сырого С1« проводилась так же, как описано в первом способе. Степень чистоты препарата можно лет ко контролировать путем определения точки плавления, так как в присутствии растворенных воздуха к C?F6 она сильно понижается.

чив а при комнатной температуре и химически инднфеп'еитеГ У

„„ - температуре и химически ннднферентеи.

которых основан на иЗМелранят в стеклянных колбах, или стальных баллонах Пмшеияетги

как наполнитель термометров, принцип действия применяется

нении давления пара [5],

Г

Соединения с углеродом 247

По окончании реакции продукт перегоняют ™ |Г^««гоя невсходящнй при температуре бани в интервале —4U .- да с, и есть Гфа'ктачтеки ^шетый CHFs. Его промывают 2 и. NaOH и сушат над P.O.* Выход 45%.

CHF,+-.Ч1Ю1 70,0 109,41

Способ 2 12] CHCI3 + 3HF -119.3J 60

В автоклав из специальной стали, имеющий приспособление для перемешивания и железный обратный холодильник, помещают 360 г CIICI, и 600 г SbCIs (катализатоор). Затем создают давление путем введения 200 г безводного HF и нагревают автоклав в течение 1,5 ч при 130 "С. Давление при этом повышается до 77 бар. Постепенно снижают давление с помощью вентиля вверху обратного холодильника. Выходящие газы пропускают через ледяную ноду и разбавленный NaOH, высушивают над Р,0,в и перегоняют, разделяя на фракции.

С тем же самым количеством катализатора можно много раз повторять синтез, возобновляя только исходные вещества, так что в автоклав каждый раз загружают 360 г CHCls и вводят 60 г HF. Выход 96%.

Такой способ фторирования, когда промежуточно образующееся соединение SbFsCVSHF действует как катализатор, нашел разнообразные применения, например, при получении CC1F,. CC1SFS, СгСЬА, CjCljF, и CvilCliF,.

Свойства. Бесцветный газ. t„ -160"С, г™ —84,4"С d, 1,52 (-100"С); л,. 1,935. Термически устойчив вплоть до 1150%. В химическом отношении проявляет удивительную индифферентность.

CHF, можно хранить в стеклянных колбах и газометрах под водой.

ЛИТ ЕРАТУРА

1. Ruff О, Keim R., 7„ Anorg. Allgem.

2. Sffa.'feimV.'z^lnorg. Allgem. Chem., 201, 255 (1931).

3. Kuusnlk W.„ Naturforsditing u. Mcdizln in Deutschland 1939—1946 (FIAT-Review), 23, 168.

Трифторматвм CHF3

(Фтороформ)

CHF„ + 3Hgl 70,0 982,59

Способ

страница 105
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
черепица сафари
fissler classic посуда
таблички по электробезопасности купить
http://taxi-stolica.ru/corp/taxi_beznalichnii_raschet/

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.06.2017)