химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

РА

I. Soil J., Naturforschung u. Modizin in Deutschland 1939-1946 (FIAT-Review), 23, 276.

ДИХЛОРИД-ТРИФТОРИД сурьмы SBCI2F3

SbF, + CI, *? SbCl,F,

178,76 70,91 249,67

В стальной цилиндр, снабженный манометром и винтовым вентилем, вносят иавеску SbFa- Емкость эвакуируют, закрывают вентиль и емкость взвешивают. Затем присоединяют через стальной капилляр баллон с хлором, открывают вентиль и впускают в реакционный сосуд СЬ, который быстро поглощается SbFs с выделением тепла. Время от времени реакционный сосуд отсоединяют от баллона с хлором и встряхивают. После этого вновь пропускают CIs. Синтез заканчивают после поглощения рассчитанного коСвойства. Вязкая жидкость. Хранит SbCI2Fs в железных сосудах.

Применяют как катализатор при получении многих органических соединений.

ЛИТЕРАТУРА

1, Heme A. L. Organ. Reactions, II, S. 61.

ФТОРИД ВИСМУТА* I И) BIF:I

BiOCl + 3HF - BiF, -|- H.0 + HC1

260,43 60,02 . i'265,98 18,01 36,46

Около 1 г свежеосаждеякого и высушенного при 400 "С BiOCl взвешивают в лодочке из стеклографита, которую помещают в реакционную трубку

из такого же материала, находящуюся в трубчатой печи. После тщательного

вытеснения из реакционной трубки воздуха потоком N, высоко! степени чистоты поднимают температуру до 300 °С, пропуская в это время поток сухого HF. После однодневного нагревания при 300 "С реакционную трубку охлаждают, продолжая пропускать HF, а затем отключают подачу HF и тщательно вытесняют последний азотом. '

Надо предостеречь от часто рекомендуемого в литературе синтеза путем обработки Bi,0, или Bi(OH)3 водной плавиковой кислотой с последующи» удалением летучих продуктов. При этом получается не чистый BiF-.. а образуются оксид-фториды. Принимая последние за Ш1... сведения о кристаллической решетке (кубическая решетка), относящиеся к оксид-фторидам, ошибочно адресуют BiFj.

Свойства. Белый кристаллический порошок. Кристаллическая структур:! орторомбическая (тип YFj). г., 727 X; Л 7,92.

Может храниться на воздухе в стеклянной посуде.

16*

244

! 3. ФТОР

Соединения с углеродом 245

РЛТУРА

1. Greis O., Univers. Freiburg, частное сообщение (1974).

2. Zachuriasen И. W., V. S. Atomic Energy Commission, Argonne Laboratory Report ANL-4400 (Jan. 1950).

Фторид висмута! V) BIF,

Способ 1 Щ ' .

BiF34-F2 *" BiFs

266 38 304 '

ИОТАЧОН ИЗ МЕДИ

СТЕКЛЯННАЯ НАСАДКА

Лодочку из спеченного глинозема или плавикового шпата задвигают е помощью никелевой проволоки в трубку из спеченного глинозема (рнс. 148). Оба конца трубки закрывают медными колпачками, которые охлаждаютс»

Для взаимодействия висмута с фтором используют реактор с кипяти* слоем. Заимствованная из техники методика синтеза в кипящем слое имеет следующие преимущества: быстрое установление теплового равновесия в реакционной смеси, отсутствие спекания твердых продуктов реакции, хороший тепловой обмен со стенками трубки, большая поверхность твердых исходных веществ и поэтому быстрое превращение.

Лабораторное оборудование состоит из вертикальной никелевой трубки (длина 60 см, диаметр 1,5 см, толщина стенок 2 мм), на нижнем конце которой находится мелколерфорнрованное никелевое сито для приема порошка металла. Фтор поступает снизу через сито. Выше кита на расстоянии 30 см друг от друга на трубке реактора с книящнм слоем привинчены клеммы. Клеммы присоединены к вторичной обмотке трансформатора печи Таммаиа. Таким образом, никелевая трубка нагревается. К верхнему концу трубки реактора присоединяют две газовые ловушки ИЗ кварца, которые охлаждаются жидким воздухом.

После вытеснения фтором воздуха из прибора в трубку реактора загружают 500—1000 мг висмута с размером зерен 0,062—0,075 мм. Прибор эвакуируют, а затем устанавливают такой поток фтора, чтобы протяженность кипящего слоя составила 10 см длины трубки. Одновременно трубку нагревают до 600- -700 °С. Реакция закапчивается за несколько мннут. BiFs собирается в ловушках. В конце избыток Fa отсасывают из газовой ловушки в высоком вакууме при —60 °С.

Анализ лучше всего проводить путем восстановления навески препарата водородом, сильно разбавленным СО,, при 80-150°С (1 ч) в платиновой трубке с последующим взвешиванием образующегося BiF3.

Свойства. Белые, очень чувствительные к влаге кристаллы. („,,„. ~ 550 °С На влажном воздухе BiFs тотчас окрашивается в цвет от желтого до коричневого. С водой реагирует иногда со вспышками, причем образуются озон и BiF,. Выше 50 С реагирует с парафином.

ЛР/Ы

«одой. Отверстия между трубкой и колпачками заделывают пнцеином. Целесообразно устанавливать прибор так, чтобы можно было поворачивать печь в вертикальной плоскости почти на 90°. Для подвода F, используют очень гибкий 5-метровый медный капилляр. Пропускают F, со скоростью 20 мл/мин и нагревают печь до —550 41. При 460'С из лодочки начинает сублимироваться BiFs, который осаждается на конце реакционной трубки образуя топкие, белые иглы длиной ~3 мм. Лучше всего сублимация происходит при 500 °С„ При более высокой температуре этот процесс н

страница 104
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
бухгалтерские курсы в солнцево
накладки на каблуки для вождения
журнальные столики фото
мебель bdi продажа

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)