химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

тура ; —18 X. HF пропускают с такой скоростью, чтобы А$р, из холодильника i вытекал спокойной струей.

После отключения потока HF отсоединяют реакционный сосуд; к сыре му AsF, приливают H,SO, (1:10), присоединяют приемник и перегоняют. Между 50 и 85 X собирается основной погон —AsF,. Выход 80% в расчете на As2Os. За день можно получить 6 кг AsF*.

Реакцию проводят в стеклянной колбе со шлифами, в которую вставлены обратный холодильник и капельная воронка. К 123 г свежепегжгнаиного SO. (20%-иый избыток) по каплям медленно прибавляют 84 г AsFa. Реакция происходит очень бурио. По окончании реакции сырой продукт перегоняют.

г, образуя я 2,415. Перег 2г и РОС13.

Аддукт может служить для безопасного хранения AsFa. Для того чтобы освободить последний, достаточно прибавить NaF. Эта реакция даже при охлаждении на льду протекает очень бурно. После последующего прибавления аддукта к NaF реакционную смесь нагревают в течение 1 ч с обратным холодильником и отгоняют затем при 62X чистый AsF,, не содержащий SOt,

твердую стеклоподобиуго мве--оняется без разложения, неогПри — 70 X су.^ШХ(7ЮмМ&ст.),|н.

раннчеиио растворим в

А„ и.

Chem, 86, 470

ЛИТЕРАТУРА

VI AsF., 2AsF,

339,82

1. Engelbrecht А., Hayek Е„ " (1958).

Фторид

2 As + 5F,

149,82 190,0

Способ 2 [2] 2As,0,+ 8HSO^

395,64 800.56

? 2 AsF, + 2S0.4- 3H,SOa + АфО?а + 211F 263,82 160 294,24 437,84 40,0

? В стеклянной круглодоиной колбе со шлифом, на которую насажен широкий обратный холодильник и к которой присоединены нисходящий холо*

дильннк и приемник, охлаждаемый льдом, смешивают 144 г As/}, и 247 г

HSOaF (40%-ныв избыток). при этом происходит сильное разогревание

С помощью обратного холодильника ШО# удерживается в реакции, причем колбу нагревают на открытом пламени. В течение 1,5 ч при 58—62Х

перегоняется 60 г AsF,. Выход 78% в расчете на ' " "

ч при I AsAСвойства. М 131,9. Бесцветная, легкоподвижная, очень гигроскопична» жидкость. („ — 8J5°C; t„. +63X; rf, 2,73 (15Х). Дымит,на воздухе, разъедает стекло. Разлагается водой, как только прибавлены аквивалентнме количества последней. Растворим в спирте, эфире и бензоле.

Хранят AsF, в железных сосудах. С этой целью можно перевести его в легкоразлагаемое соединение с SO, (ем. ниже).

ЛИТЕРАТУРА

1. Kaasnlk

неопубликованные

2. EngetbrecU A., Algnesbermr A., HajeA ?.. Monatsh. Chem, 86, 47

Аддукт 2AsF3.SS03

2AsF, + 3SO, —* 2AsF,.3SO,

263,8 --240,2 -504,0

Для фторирования используют прибор, описанный в методике получения SFe. Мышьяк помещают в лодочку из Mi или AlsOs- Продукт, собранны» в газовых ловушках, несколько раз перегоняют, разделяя на фракции, в кварцевом приборе.

Свойства. М 169,91. Бесцветный газ. На влажном воздухе образует белое облако, ta, -79,8 X; tm —52,9 X; rf« 2,33 (-52,8 X). Водой сразу же

гид релиз уется. Растворим в спирте, эфире и бензоле. ;

Хранят AsF5 а стальных баллонах. i

ЛИТЕРАТУРА

I. Ruff О, Menzet 9.. Plaut Н.. Z. i

Anorg. Allgem. Chem,, 206, 61 1

Фторид сурьмы|1П| SbFj

Sb,0, + 6HF »- 2SbF, + 3HsO

291,52 120 357.52 54,03

Способ I |1], SbsOa растворяют в избытке водной и раствор быстро выпаривают досуха на алектроплитке. Продукт отгоняют в -медном приборе. Для этого используют конический вверху перегонный сосуд, на который надета широкая короткая насадка. Во время перегонки необходимо, следить, чтобы насадка оставалась достаточно теплой, иначе произойдет закупорка.

Способ 2 [2]. В конический, изготовленный из магниевой жести сосуд, закрытый крышкой из магния, помещают SbA и пропускают через серебряный капилляр газообразный HF. Сосуд слабо

S42

• 3. Фтор

Соединения с сурьмой и висмутом

24»

удалить образовавшуюся воду. Пропускание HF и удаление Н20 повторяют ] до тех пор, пока больше не образуется водной плавиковой кислоты. Затем образовавшуюся массу плавят, расплав выливают на пластинку из Mg, раз- : бивают на куски и складывают в плотно закрывающийся вюкс из жести.' SbF, можно, кроме того, перегнать, как описано выше.

Сипйсгва. М 178,76. Бесцветные расплывающиеся кристаллы. <„ 292 "С; ЛШ 376 °С; dTr 4,379 (20 °С). Структура ромбическая. Легко растворяется в воде (с частичным гидролизом): при 20"С 443 г/100 мл, при 30°С 568-r/IOO мл.

ЛИТЕРАТУРА

2. Soil I., Nafurforschung u. Mcdizln in Deutschland (FIAT-Review) 23, 276.

Фторид cyp%.MUJVJ SBF5

SbF, + F, >- Slf,

178,76 38 216,76

«горбят SbF,

жой Буизена так, чтобы SbF, сла'бо КшП^%^Т^1й^^0^

Алюминии

Рис. 147. Прибор для получения фторида сурьмы (V).

neZ,™ „, 1„ отгоняется. Продукт для разделения на фракции можно перегонять из запасного кварцевого сосуда. ,,е

(22%Г О?™, Бг,^™ГЯ' Гу"гЯ жидкость- <™ 6'С; /,.. 150Т; rf„ 2,993 „™ «|а> РеаВДОиноспособна: шипит при вливании в воду г.атьсмм-И иУА|. "««одейетвует со стеклом, Си и Ph. «"д^

Хранят SbF5 в закрывающихся алюминиевых флягах нли в крайне»

случае в кварцевых сосудах. Подходящими являются и небольшие емкости

из платины. '

ЛИТЕРАТУ

страница 103
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
урна ун-2
ооо рестол
купить парковочные столбики москва
robby williams russian consert 2017

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.03.2017)