химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

САФТОРИД АММОНИЯ) Способ I [1]

PCI, + 6NH,F " NH4[PF„] + Г.М 1,0.1

208,31 222,24 163,06 267,45

В пробирке, встряхивая, смешивают 9,4 г РС15 и 11,6 т высушенного NI-14F. Пробирку, не закрывая ее, укрепляют почти горизонтально в лапках штатива и нагревают смесь небольшим пламенем ближе к открытому концу пробирки до тех пор, пока по начнется реакция (тяга, защитные очки!). Превращение самопроизвольно распространяется до Диа'пробирки и происходит с выделением тяжелых дымящих на воздухе паров. По охлаждении спекшееся вещество в пробирке растворяют в 2 л воды. В раствор медленно приливают при перемешивании 100 мл уксуснокислого раствора, содержащего 9 Г нитрона. При этом выпадает гексафторофосфат нитрона.

После двухчасового стояния на льду соль отфильтровывают, несколько раз промывают ледяной водой и еще мокрую встряхивают в делительной воронке с хлороформом и 25%-ным раствором аммиака. Таким образом удается вытеснить нитрон. Водный раствор переносят в платиновую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. Получают 4 г NH,[PF,j.

Для очистки соль растворяют в небольшом количестве воды, фильтруют, выпаривают вновь в платиновой чашке; так повторяют до тех пор, пока не получат густую кашицу кристаллов, которую размазывают на фарфоровой пластинке и сушат на воздухе.

Способ 2 [2]

(№С!г)„ + &1HF *? п NHJPF,] + 2л НС1

116,06 120 163,06 73

Фосфонптрплхлорид приливают к плавиковой кислоте в платиновой чашке, при этом наблюдается сильное разогревание. Содержимое чашки выпаривают досуха на водяной бане. Выход количественный. Данная методика имеет преимущество перед первой в том, что сразу получается чистый продукт, поэтому не требуется очистка через гексафторофосфат нитрона.

Свойства. Неокрашенная соль. Кая правило, кристаллизуется в форме квадратных, реже прямоугольных листочков или толстых табличек. Структура кубическая, d," 2,180. Легко растворима в воде: при 20 *С в 100 мл воды растворяется 74,8 г. Кроме того, растворима в ацетоне, этиловом и метиловом спирте. Разлагается при сильном нагревании еще до достижения плавления. при комнатной температуре не действует на стекло. Медленно гидролнзуется при кипячении с сильными кислотами

Препарат применяют для получения многих солей гексафторофосфорно»

кислоты, т

3, Bode Н„ Clausen Я„ Z. Anorg. Allgem. Chem., 265, 229 (1951).

ЛИТЕРАТУРА

1. ?<нщ И". Mutter Г.. Вег„ 63, 1063

2. Lange W„ о. Krueger С, Вег., 65, 1265 (1932).

P,0,„ 4- 6NH,F

284,08 222,24

ДИОКСОДИФТОРОФОСФАТ

2NH4[POjFJ + 2(№ЩРО,Р1

238,12 268,2

нагревают 23,5 г [Я. Процесс происВ никелевом или медном тигле вместимостью 300 ,— —

РАо И 18,5 г NH«F до тех пор, пока не начнется реакция.

ходит далее самопроизвольно, надо только реакционную смесь хорошо перемешивать. По охлаждении содержимое тигяя измельчают в порошок и кипятят в стеклянной колбе с 600 мл абсолютного спирта. Фильтруют горячим через складчатой фильтр, фильтрат тотчас охлаждают и нейтрализуют аммиачным раствором спирта. При этом выделяется 8,3 г монофторофосфата аммония, который отделяют при отсасывании. Фильтрат выпаивают в платиновой чашке ва водяной бане досуха.-Получают 11,6 г (70% теоретического) сырой соли. Еще неочищенный продукт .МН,[РО*1'а] уже можно использовать для многих целей.

Для очистки продукт перекристаллизовывак» из 6 мл горячей воды и высушивают над Р,0№. Получают 3,2 г- (20% теоретического) «оли квалификации «ч. л. а.»,, которую можно' хранить без доступа воздуха в стеклян-них сосудах.

iJ 1

Свойства. М 134.1. Неокрашенная соль. i„, 213 Т. (плавится без разложения). Структура ромбическая. Первоначально реагирует с водой, давал неитральнуф реакцию, но. через некоторое время гидролнзуется. Легкорастворима в воде, этиловом,Н Метиловом спирте и ацетоне.

ЛИТЕРАТУР.

МЯ K[PF„]

- K|PF,( + КJHPOJ + 4KC1 + ЗН.О 183,98 174,18 298,24 54

I. Lange V.. Вег'„ 62, 790 (192В).

ГЕКСАФТОРОФОСФАТ I

PCI, PI, + 7КОН — 317,89 392.51

0,78 PCU-PF, гадролизуюг путем обработки 20 мл гидроксида Объем раствора уменьшают до 3 мл путем испарения в вакууме. Кристаллический осадок, появляющийся при этом, отфильтровывают, ПРОМЫВАЮТ спиртом и сушат.

При нагревании

с

Свойства. Кристаллизуется в виде квадратных и прямоугольных толстых

табличек с кубической гранецентрированной решеткой. Д1ЛАВИТСЯ^ с

ным разложением при температуре красного "—

твердым NaOH при 400 "С происходит бурное фторида и фосфата.

ЛИТЕРАТУРА

III) Asia

-»- 2AsFs + 3H,0 263,82 54,04

1. Kolditz /-. Z. Anorg. Allgem. Chem., 284. 144 (1956).

ФТОРИД

Способ 1 [1] АцО, + 6HF -197,80 120,06

Реакцию проводят в приборе для перегонки, изготовленном целиком из железа (рис, 146). Через А.-*0, при температуре бани 140 С пропускают безводный HP. При этом стальной сосуд с HF ставят в водяную баню при +35 "С- Отгоняющийся AsF, конденсируют в холодильнике, • котором с по240 Глава 3. Фтор

Соединения с фосфором и мышьяком

мощью охладительной смеси (солевая смесь) поддерживается темпера

страница 102
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стойка тв италия настенная
наклейки для компьютерного стола
шкаф металлический шрм-22 ак
купить билет в дом музыки без наценки

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.04.2017)