химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

65).

i POF3

(Трифторид-оксид фосфора)

POCI, 4- знр *- POF, 4- зна

153,35 60 104,0 109,38

Реакцию проводят в приборе, они зообразиый HF вводят при +65 X в РОСЦ- Добавляют 5% SbCI, (как катализатор). Продукты реакции (POF, + 3 HCt^ собранные в_ ловушку разна воздухе.

деляют путем фракционной перегонки. Выход >Э0% в расчете на

Свойства. Бесцветный газ с резким запахом, слабо дымит

t„ — 39.4 X; —Зад "С; r,p,» 73,3 X; р„„ 43 бар.

Храпят POF> в стеклянных колбах или в стальных баллонах.

ЛИТЕРАТУРА

1. Kmasnik W., Naturforsehung u. Me- *''

dizin In Deutschland 1939-1946 '

(FIAT-Review), 23, 213.

PCla.pFft

PC1.-PF,-|- 2AsCl,

317,89 362,46

Гексафторофосфат

p„a№+2№s —*

416,53 263,82

Белая

с часраствотачным разлож' рнма в AsCli.

46 г PCI, растворяют в 300 мл AsCl, и при перемешчвапнн и легком охлаждении смешивают с 29,8 г AsF», который добавляют по каплям. Выпадает белый мелкокристаллический осадок PC14PF,. Конец реакции можно определить по выделению И, (появление белого густого тумана). Осадок отфильтровывают на пористом фильтре G4 с крышкой и приспособлением для защиты от влаги воздуха; продукт промывают AsC.l, и удаляют оставшийся на кристаллах AsClj, продувая сухой воздух. Выход составляют 35 г, т. е. равен теоретическому.

кристаллическая соль. Сублимируется при 135 X г„д 161 X (прн уменьшенном давлении). Плохо ]

236

Глава S. Фтор

PCLrPFe — удобный исходный продукт для получении гексафгорофосфа- | тов (гидролиз соответствующими гидроксидвмн; см. синтез КРР«) и PF, • (термическое разложение при 80 °С).

Соединения с фосфором и мш

о твердое гетерополяриое соединение, устойчивое в отличие от формы при комнатной температуре.

Свойства. Желтоватое, очень гигроскопичное вещество. 87 "С с частичным разложением.

ИЗГ

ЛИТЕРАТУРА

1. Kdditz L. Z. Anorg. Allgem.Chem, 284, 144 (1956).

270,7 178,8

ДИБРОМИД-ФТОРМД ФОСФОРА PBR2F

РВг, + SbF, >- PBr.l + SbBrF,

209,8 239,7

В трехгорлой колбе, снабженной поворачивающимся шнеком для дозированного введения SbFs, мешалкой и вертикальным воздушным холодильником, нагревают до 85 °С 50 мл РВг3, который смешан с небольшим количеством PBrs (катализатор фторирования), и порциями при постоянном лсре-аипн добавляют 914 г SbF8. Для того чтобы не допустить протекания

вторичных реакций, надо как можно быстрее выводить из зоны реакции образующийся PBrjF. Для этой цели во время синтеза в приборе поддерживают давление 200 мм рт. ст. Воздушный холодильник возвращает в реакционную смесь РВг3.

В двух ловушках, присоединенных к обратному холодильнику и охлаждаемых жидким воздухом, конденсируется PBr»F. Затем продукт перегоняют при комнатной температуре и 60 мм рт. ст, раздетая на фракции. В заключение очищенный таким образом продукт еще раз подвергают фракционной перегонке при нормальном давлении. Выход составляет 21,8 г, т. е. 11 % теоретического. Используют для получения PBr»F.

Свойства. гк„„ 78,5 °С.

АТУРА

1. Kolditz L, Ваши- К, Z. Anorg. Allgem. Chem, 302. 241 (1959).

ТЕТРАБРОМИД-ФТОРИД ФОСФОРА PBRTF

(ФТОРИД ТЕТРАБРОМОФОСФОРА)

PBr,F 4- Вгг ——»-PBr,F

209,82 159,84 369.66

12,1 г свежеперегнанного PBrjF в колбе грушевидной формы охлаждают до температуры сухого льда (рис. 145). Затем через жидкость пропускают в потоке азота пары брома ,(9,2 г). Выделяющиеся на стенках колбы кристаллы брома постепенно растворяются в жидкости. По окончат™ реакции сосуд оставляют на ночь в охлаждающей бане, температура которой повышается приблизительно до - 30 "С. За это время большая часть жидкости затвердевает. Тогда реакционный сосуд переворачивают, осадок отсасывают на пористом фильтре (G4) и сушат 30 мин в вакууме. Выход составляет 17,4 г PBr«F, т. с. 82% теоретического.

При бромировании в пхляждятщей бане образуется прежде всего го мополярное соединение PBrАТУ РА

I. КоЬШг L. Bauer К.. Z. Anorg. Allgem. Chem, 302, 241 (1959).

ФОСФОНИТРМЛФТОРИДЫ (PNF2)3 И (PNF2J4

(PNCy, 4- 6KSOjF (PNF«), i 6KC1 4- 6SO,

347,7 732,96 248,94 447,36 384,36

(PNCIgU 4- 8KSO.F »- (PNFj), 4- 8KC1 4- 8SO,

463,6 977,28 331,92 596,48 512.48

Тример или тетрамер фосфеинтрплхлорнда (порошок) взаимодействует при 120—125 "С с фторосульфоиатом калия. В результате реакции не меняется степень полимеризации.

Свойства. Оба фоефонитрилФторида при комнатной температуре представляют собой твердые, неокрашенные, хорошо кристаллизующиеся, легка летучие вещества, термически устойчивые до 300 "С. Тример кипит при 51,84". и кристаллизуется по моноклинно- призматическому типу. Тройная точка при 27,1 "С. В результате 15-часового нагревания при 350 °С ои иолимеризуется в фосфонитрилфторидный каучук. Тетрамер кнгшт при 89,7 "С и кристаллизуется по триклиино-пинакоидальному типу. Тройная точка при 30,4 41

Angew, Chem,

АТУРА

I. Seel Г.. Longer I. 68, 461 (1956).

238 'Глава 3. Фтор

Соединения с фосфором и мышьяком 2 39

NHJPFG]

(ФОСФОРГЕК

страница 101
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
как называется картинка компании
Jaguar J687.4
сколько стоит выпрямить крыло у хендай елантра
форум любителей моноколес

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)