химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

ит на воздухе, разъедает кожу и поражает легкие.

/.. —83*С; W - 75 Т.. PFE быстро гидр слил уетси водой. При комнатной температуре яе действует на сухое стекяоЛИТЕРАТУРА

1. Ruff О., Die Chemie des Fluore. Berlin, 1920, S. 29.

ДМХЛОРИД-ФТОРИД ФОСФОРА(Ш) PCIAF

(ДИХЛОРМОНОФТОРФОСФИН)

PCI, + SbF, ? PCl.F + ShCIF,

137,35 178,76 120.90 196.21

Реакцию проводят в двухлитровой трехгорлой круглодоиной колбе (рис, 144). Через среднее горло вводят мешалку с вакуумным затвором, второе горло служит для внесения SbF, (это осуществляют с помощью поворачивающегося шпека иди просто с помощью прикрепленной на резиновом шланге круглодоиной колбочки). В третье горло вставляют метровую стекданную колонку, верхняя часть которой служит дефлегматором. Далее реакционные газы поступают а ловушку, опущенную в жидкий воздух. На де присоединена осушительная трубка со свежеебезвожеявьш KF и < вый крав, с помощью которого отсоединяют прибор от нанометра струйного иасоса.

ft ома-нетру и

«всосу

Жидкий 0Г

В реакционную колбу помещают 130 г РС1, и 2 г PCI, (катализатор). Затем прибор эвакуируют до давления 250 мы рт. ст.; это давление сохра-всего времени синтеза. Дефлегматор охлаждают, подключив

к водопроводной сети. Теперь в реакционный сосуд постепенно в течение 3 ч добавляют 175 г высушенного порошка SbF,. Надо позаботиться о том, что-" бы можно было охлаждать и нагревать реакционный сосуд снаружи (тем-' пература должна сохраняться приблизительно постоянной, ~49Х).

Сырой PCtjF собирается в газовой ловушке. По окончании синтеза продукт перегоняют, разделяя на фракции.. Выход 60%.

Лучше всего хранить PCISF в запаянных стеклянных ампулах при

—78 "С, в крайнем случае можно непродолжительное время хранить его встальных баллонах при комнатной температуре. '

Свойства. Бесцветный газ, при комнатной температуре термически

не-устойчив. На воздухе PCI,F не дымит, шдролизуется водой, без остатка

с выделением тепла поглощается гндроксидом натрия. гш, —144 *С; <„в

13,85 "С; d 1,507. ' АТУРА

1. Booth Ж S. Bozart A. R., J. Amer. Chem. Soc, 81,-2927 (1939).

234

: 3. Фтор

Соединения с фосфором и мышьяком

235

ДюЕлорид-трифтормд фосфора! V] PCIaFa

PF, + CI, • »- PC1.F,

88,02 70,92 158,94

Одинаковые объемы PF, в СЦ (поток каждого газа проходит через соответствующую аппаратуру для1 контроля количества газа) подают в кварцевую трубку {длина ~1 м), где к происходит реакция — экзотермическое присоединение С1, к PIУ К кварцевой трубке с помощью шлифа присоединяют кварцевую ловушку, которую погружают в жидкий воздух. Для предохранения от попадания влаги далее присоединяют осушительную трубку С KF.

Продукт реакции, собранный в ловушке, затем перегоняют, разделяя па фракции.

PFjCis можно хранить в стеклянных колбах.

Свойства. Бесцветный газ с очень резким запахом. <„„ —125-=—I30X; 4.1 7,1° С. Поражает органы дыхания. На воздухе образует плотный белый туман. Разлагается при нагревании до 200 X по реакции диспропорциониро-вания. Вода (в избытке) поглощает РС1,К, без остатка с образованием B,POi. HF и -НО. С небольшим количеством воды идет с увеличением объема образование POF3 и НС1. При поглощении спиртом происходит алкого-лмз. PCljFjy медленно превращается в солеподобнос соединение PCI4-Pt-V,

ЛИТЕРАТУРА

1. Рок/еле С, С. R. Acad. Sci., Paris, 113, 75 (1891).

Тетрамюрмд-фторид фосфора PCI4F

PCI •• -(- Cl, *? PC1,F

120.9 71 191,9

В стеклянную ампулу с. PCUF при — 196Х мед ,

С12. в то,же время температура поднимается приблизительно до — 78"О Пропускание Cls продолжают до тех пор, пока реакционная смесь в ампуле не начнет сохранять желтую окраску, что свидетельствует об избытке О» Для того чтобы превращение прошло достаточно полно, реакционную смесь оставляют еще на полчаса при —78 "С. Затем избыточный С1г отгоняют в вакууме. При температуре бани — 35 "С в остатке находится РСЦР,

Свойства. <пл —Э9Х; i>as 67 "С. При комнатной температуре медленно переходит в солеподобное соединение фосфения. Очень быстро реагирует при 50 X с PF, с образованием РСЦ-PF^

ЛИТЕРАТУРА

1. Holmes R. Я,

Inorg. Chem, 2, 433 (Г

Хлорид-тетрафторид фосфора PCIF4

PCI,F,-(-Sl)F, >- PClF4 + SbClFs

158,9 178,7 142,4 195,3

Синтез проводят в приборе, подобном описанному в методике получения PCljF. В иолбу на 100 мл помещают PCljF, и оставляют при —95 *С, Три ловушки' дл* конденсации охлаждают до —186°С. Надо установить в приборе давление 25 мм рт. ст.

Реакция начинается при введении небольшого количества »вг3. затем SbF. добавляют с такой скоростью, чтобы поддерживать температуру реакционной смеси в интервале —40ч—50 X. Хотя добавление SbF, продолжается только ~1 ч, реакция заканчивается лишь через ~6 ч. Продукт реакции перегоняют, разделяй на фракции. Выход чистого продукта 20%,

Свойства. (,„ —Ч32Х; г... - -43,4 X. При комнатной температуре про-дукт постепенно переходит в полярную форму, поэтому хранить его целесообразнее прн

ЛИТЕРАТУРА

1, Carter R. P., Holmes R, R. Inorg. Chem, 4, 738 (19

страница 100
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
мебельная фурнитура ручки
кател дизельный
автомобильный кондиционер на крышу
магнитные цыры на гос номер

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)