химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

сновываясь на аддитивности оптических свойств (рис. 51) комплексов ниобия и вольфрама с гидрохиноном [1034].

Сходимость результатов анализа на ниобий составляет ~ 0,014%, на вольфрам —0,016% и на тантал — 0,02%. Титан мешает определению ниобия и вольфрама.

240

Определение ниобия и тантала в титановых сплавах

Определение ниобия с молибденовой синью. Метод основан на фотометрировании синей формы фосфорномолибденониобие-вой гетерополикислоты при 715 ммк [133, 198, 1239]. Методика определения заключается в следующем [1239].

Навеску сплава, содержащую ~2,5 мг Nb, растворяют в 5 мл 48%-ной HF и 5 мл конц. HN03, приливают 10 мл 12,6 Л/ H2S04, упаривают до паров H2S04, охлаждают, приливают 10 мл воды и 5 мл HF (1:50). Спустя 2 часа раствор разбавляют до 100 мл, отбирают аликвотную часть 10 мл в мерную колбу на 50 мл, приливают 10 мл воды, 2 мл 0,06%-ного раствора Na2HP04 и 5 мл 2%-ного раствора (NH1)6Mo7Os4-4H20, выдерживают 15 мин. и приливают 10 мл 12,6 N H2S04. Через 30 сек. прибавляют 3 мл 0,5%-ного раствора SnCb (125 г SnCl2-2H20 растворяют в 125 мл конц. НС1, 125 мл воды и разбавляют до 500 мл; отбирают 10 мл полученного раствора, прибавляют 10 мл конц. НС1 и разбавляют водой до 500 ял), перемешивают, разбавляют до 50 мл водой и не позже чем через 5 мин. фотометрируют при 715 ммк. Содержание ниобия вычисляют по калибровочному графику.

Определение ниобия с антрацен хром фиолетовым. Фотометрический метод определения ниобия в титановых, железных и никелевых сплавах, предложенный Барской [74, 75, см. также 880], основан на образовании в солянокислой среде в присутствии винной кислоты комплексного соединения ниобия с антрацен хром фиолетовым, окрашенного в красно-фиолетовый цвет. Оп-' ределение выполняется в присутствии тантала и титана [74].

16 Аналитическая химия ниобия 241

Навеску 0,5 г сплава растворяют в 80 мл НО (пл. 1,12), подкисляют до просветления раствора несколькими каплями HN03, кипячением удаляют окислы азота, охлаждают, приливают 15 .нл 20%-ного раствора винной кис-юты и разбавляют водой до 250 мл.

К 2,5—5 мл полученного раствора приливают 20 мл раствора реактива, 10 мл HCI (1 : 1), выдерживают 35 мин., разбавляют водой до 100 мл и фо-тометрируют с зеленым светофильтром в кювете с толщиной слоя 50 мм.

Метод позволяет определять ниобий при содержании его в сплавах 0,3—5%; ошибка определения составляет ± 0,02%.

Для определения ниобия в сплавах на основе Ti, Zr, Al и Ni Трам и Певзнер [622] предложили аналогичный реактив под названием «кислотный хром фиолетовый К».

Влияние циркония устраняют введением комплексона III, железа (III) и ванадия (V), влияние аскорбиновой кислоты и фторид-ионов — добавлением хлорида алюминия.

Определение ниобия с арсеназо I. Арсеназо образует с ниобием (V) в кислой тартратной среде комплексное соединение, окрашенное в фиолетовый цвет. Аналогичное соединение титана разрушается в солянокислой среде, что позволяет использовать этот реактив для определения ниобия в титановых сплавах [422, 447]. Небольшие количества Fe, Ni, Cr, Al, Mo и Си не мешают определению ниобия.

Навеску 0,2 г сплава растворяют прн нагревании в 15 мл H2S04 (1:1), приливают 25 мл воды, 5 мл 20%-ного раствора персульфата аммония и выпаривают до паров H2SO4.

Раствор охлаждают и приливают 2 мл 10%-ного раствора винной кислот и разбавляют водой в мерной колбе до 100 мл. Аликвотную часть раствора (10 мл— при содержании ниобия 0,4 4-5% н 1—2 мл при больших содержаниях) переносят в мерную колбу на 100 мл, приливают 10 мл 0,05%ного раствора арсеназо I, 25 мл НС1 (1:1) и нагревают до кипения. Одновременно в другую мерную колбу вносят 10 мл раствора реактива, 25 мл НС1

(1:1) и тоже нагревают до кипения. По охлаждении растворы разбавляют

водой до метки н оставляют на сутки, после чего фотометрируют с оранжевым

светофильтром. Из показаний оптической плотности исследуемого раствора

вычитают оптическую плотность раствора реактива. Содержание ниобия вычисляют по калибровочному графику. ,

Ниобий (0,05—10%) в титановых сплавах определяли также с роданидом калия, после отделения его фторидно-танниновым методом [1241]. Оптическую плотность измеряли при 425 ммк.

Небольшие количества тантала (<1%) и вольфрама 1 %) не мешают определению ниобия.

Определение тантала с пирогаллолом. При определении тантала по реакции с пирогаллолом в титановых сплавах основную массу титана отделяют фторидно-танниновым методом в присутствии 3,5 N НС! [1240]. Светопоглощение пирогаллового комплекса измеряют в ультрафиолетовой области при 325 ммк [204]. В этих условиях значительно уменьшается влияние титана [864, 1162]. При однократном разделении в анализе сплавов, содержащих 0,4—1% Та, соосаждается ~ 1% Ti, а при содержании

2—10% Та соосаждается 1,5—3% Ti. Эти количества титана практически не оказывают влияния на определение тантала.

Описан пирогалловый метод определения тантала (0,05—5%) в титановых сплавах, основанный на измерении светопоглощения пирогаллового комплекса при 420 ммк [1240]. Титан отделя

страница 99
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
nec multisync p404
матрасы диамона
концерт памяти михаила круга 2017
лечение сыпи при скв

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.10.2017)