химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

и кремневой кислот отфильтровывают через плотный фильтр с бумажной массой, промывают 10%-ной НС1 до исчезновения реакции на Fe (111), а затем 3—4 раза 2%-ным раствором нитрата аммония, прокаливают и удаляют кремневую кислоту выпариванием с фтористоводородной и серной кислотами.

Сумму пятиокиси ниобия и трехокиси вольфрама сплавляют с 5 г смеси карбонатов калия и натрия, выщелачивают водой, ниобий и вольфрам разделяют магнезиальным методом [1183]. Определение ниобия проводят таннином, определение вольфрама — В-нафтохинолином или 6-толухинальдином.

Спектрофотометрические методы определения ниобия и тантала

Определение ниобия (роданидный методом

В нержавеющих и жаропрочных сплавах и сталях сложного ' состава ниобий определяют роданидный методом после выделения купфероном [728, 1655], таннином [1198], хлорной кислотой [1168, 1407] или сорбцией на Мп02 [1553].

Осадок, полученный после осаждения купфероном (см. стр. 235), прокаливают, сплавляют с 2 а бисульфата калия, плав растворяют в 50 мл 0,5 М раствора винной кислоты и разбавляют в мерной колбе до 500 мл. Аликвот-ную часть полученного раствора (5 мл) переносят в колбу на 50 мл, прибавляют 34 мл смеси ацетона и НО (148 мл НС1, пл. 1,118 и 58,8 мл HsO разбавляют ацетоном до 500 мл), 0,5мл 2М раствора SnCl2 в конц. НС1,

9 мл 6Л1 раствора KSCN, разбавляют до метки водой и оставляют на 5—

10 мин. в термостате (23°С). Оптическую плотность измеряют при 385 ммк.

Содержание ниобия вычисляют по калибровочному графику. Необходимо

вносить поправку на титан.

Определению ниобия мешают W, Мо и U.

Определение ниобия в присутствии вольфрама

Одновременное определение ниобия и вольфрама в сложных по составу нержавеющих сталях основано на измерении суммарного светопоглощения роданидных комплексов ниобия (V) и вольфрама (V) при 400 ммк в водно-ацетоновом растворе (20% ацетона), содержащего 0,3 моль/л KSCN. Введением оксалата аммония полностью разрушают окраску роданидного комплекса ниобия и измеряют светопоглощение комплекса вольфрама (V). Содержание ниобия находят по разности [1169].

Оптимальная кислотность анализируемого раствора составляет 4,8 N НЮ. Закон Бера соблюдается до концентрации < 1 мк W и 1,1 жг Nb в 50 « раствора. Максимальная окраска роданидного комплекса ниобия достигается через 35 мин., ломплекса вольфрама — через 15—20 мин. Метод проверен на различных образцах нержавеющих сталей и сплавов, содержащих 0,3— 3,15% Nb и 0,072—4,5% W. Относительная ошибка определения ниобия и вольфрама составляет соответственно 2,4 и 3%.

Определению ниобия и вольфрама в анализируемых сплавах не мешают Ti (0,3%), Мо (4%) и Та (1%),так как роданидные комплексы этих элементов имеют слабое светопоглощение при 400 ммк.

В сплавах на основе W, U, Мо и Zr ниобий и тантал определяют фотометрическим методом с применением 1- (2-пиридила-зо)резорцина в оксалатной или тартратной среде [1555, 1556].

Определение ниобия и тантала при помощи многоатомных фенолов

Многоатомные фенолы (пирогаллол, гидрохинон, пирокатехин) используются для определения ниобия и тантала в сложных сплавах [268, 269, 354, 709, 872, 947, 948, 1004, 1034, 1223].

Выделение ниобия и тантала и очистка их от Ti, Мо, W и других мешающих элементов проводят методами, описанными выше (см. стр. 159, 182, 185).

Определение ниобия и тантала проводят из одной навески. В ряде случаев ниобий определяют пероксидным или роданидный методом [470, 947, 1198, 1321], а тантал — пирогалловый методом.

Одновременно с ниобием и танталом в нержавеющих сталях определяют вольфрам при помощи пирогаллола и гидрохинона [1034].

1 Сумму окислов трех элементов, выделенных хлорной и сернистой кисло-'.Тами, сплавляют с —5 г пиросульфата калия, растворяют в 20 мл 4%-ного ; раствора оксалата аммония и разбавляют этим же раствором в мерной кол-: Седо 100 мл.

238

239

Отбирают аликвотную часть SO M.I полученного раствора, приливают 10 мл НзР04 (1:3) и 10 мл 4%-ного раствора оксалата аммония. Раствор перемешивают, приливают 20 .ил 3%-ного водного раствора пирогаллола, разбавляют раствором оксалата аммония до 100 мл и через 10 мин. фотометрируют при 430 ммк и температуре 30 ± \° С. Раствор сравнения готовят описанным выше способом без добавления тантала.

Ниобий и вольфрам, как видно из рис. 50, определению тантала практически не мешают; титан мешает определению.

В другой аликвотной части раствора определяют ниобий и

вольфрам. i

К 5 мл анализируемого раствора прибавляют 10 мл H2SO4 (1 : 1)/ 1 мл Н3РО4 (1:3), 10 мл кони. HNOs, нагревают до появления паров H2S04 и выпаривают в течение 5 мин. После охлаждения добавляют 1 каплю раствора SnCI2, содержащего 30 г SnCl2 в 100 мл HCI (1 : 1), перемешивают, приливают 50 мл 6%-ного раствора гидрохинона в H2SO4, перемешивают и разбавляют раствором гидрохинон? до 100 мл. Спустя 10 мин. фотометрируют при 460 и 525 ммк и температуре 30 ± Г С. Калибровочные кривые строят, пользуясь стандартными растворами ниобия и вольфрама.

Содержание ниобия и вольфрама рассчитывают, о

страница 98
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кресло престиж с 11
стальные скамейки

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(01.05.2017)