химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

20 мин. осадок отфильтровывают, промывают теплой 2%-ной НС1 и прокаливают до пятиокисей.

Один из элементов в осадке определяют фотометрическим

методом, а другой определяют по разности. При наличии в стали молибдена его определяют в осадке пятиокисей фотометрическим методом. Метод дает удовлетворительные результаты при

анализе нержавеющих (сталь 8-18; сталь 8-18, содержащая 3%

Мо), углеродистых и марганцевых сталей. ,

Голубцова [180] выделяла ниобий гидролизом из высоколегированных сплавов, не содержащих вольфрама. Сплавы на основе железа, кобальта и хрома растворяют в 60 мл НС1 (1:1) при кипячении и затем прибавляют 3—5 мл HN03 (1 :1). Сплав на никелевой основе растворяют в смеси 60 мл НС1 (1:1) и 5 мл HN03 (1:1). При наличии больших количеств ванадия в сплавах (1,5%) его отделяют повторным гидролизом.

Вавилова и Халаджи [127] определяли ниобий (0,2—7,7%) в различных сплавах методом гидролиза без применения сернистой кислоты.

Осаждение ниобия и тантала N-бензоилфенилгидроксилами-ном. N-Бензоилфенилгидроксиламин (БФГА) применяют для определения ниобия и тантала в нержавеющих сталях [1142]. Определение основано на осаждении ниобия и тантала при помощи БФГА из 10%-ного раствора H2S04. Мешают определению Ti, Zr, Мо, W и V.

Навеску I—2 г стали (содержащей ~0,7% Nb) растворяют в 60 мл H2SO« (1:3) и упаривают до выделения SO3. Раствор охлаждают, добавляют 300 .«.1 3,3%-ного раствора винной кислоты и снова нагревают до растворения, после чего приливают необходимое количество конц. HjSOi, 5 .4.1 10%-ного раствора реактива в этаноле и выдерживают 30—60 мин. Осадок тщательно промывают горячей водой и прокаливают. Прокаленные пятиокиси ниобия и тантала очн-ш.ают от примесей повторным осаждением.

Анализ феррониобия и ферротантала

Анализ феррониобия включает в себя кроме определения основных компонентов определение Та, Ti, As, Р, Sn, Si, Al, Си, Cr и Mn [193, 212, 214, 932, 1036, 1319, 1539].

Навеску анализируемой пробы обычно растворяют во фтористоводородной н азотной кислотах, затем выпаривают с конц. H2S04 до полного удаления фтор-ионов. Ниобий и тантал выделяют гидролизом из солянокислого раствора. Осадок содержит небольшое количество титана, который определяют фотометрическим методом.

В фильтрате осаждают сульфид железа в присутствии винной кислоты, а затем титан и небольшие количества ниобия (тантала) выделяют купфероном. Осадок прокаливают до окислов, сплавляют с бисульфатом калия и выщелачивают раствором таннина для отделения большей части титана (см. стр. 159). Суммируя количество ниобия (тантала) и титана, найденные на соответствующих стадиях анализа, вычисляют их содержание.

Алюминий определяют в фильтрате после осаждения титана и ниобия купфероном.

Олово выделяют сероводородом из лимоннокислых растворов соосажде-шчч на сульфиде ртути.

Определение кремния проводят следующим образом [193].

Навеску 0,5—1,0 г феррониобия растворяют в 5 мл HN03 (пл. 1,40), затем приливают 20—25 мл H2S04 (пл. 1,84) и выпаривают до обильных паров H2S04. Раствор охлаждают, прибавляют 200—250 мл насыщенного раствора оксалата аммония и нагревают до растворения сульфатов. Выделившийся осадок кремневой кислоты фильтруют через фильтр, содержащий немного бумажной массы, тщательно промывают горячей серной кислотой (1:99), содержащей 5 г/л щавелевой кислоты, а затем несколько раз горячей водой и прокаливают. Содержание кремния определяют по разности после обработки осадка смесью фтористоводородной и серной кислот.

Ласнер и Шерф [1103] при анализе ферротанталониобия рекомендуют отделять ниобий, тантал и титан от железа осаждением аммиаком в присутствии комплексона III и глицерина.

Навеску 0,1 г сплава растворяют при нагревании в смеси 5 мл конц. HNO3 и 5 мл конц. HF, раствор разбавляют водой до 20 мл, прибавляют 15 мл глицерина и 50 мл 4%-ного раствора борной кислоты (для связывания F--HOHOB). Полученный раствор вливают в смесь, содержащую 150 мл 25%-ного NH4OH, 150 мл воды и 2 г комплексона 111, и кипятят в течение

236

237

2—3 мнн. После отстаивания осадок отфильтровывают и промывают горячим разбавленным раствором NH4OH. Осадок прокаливают п взвешивают сумму . пятиокисей ниобия, тантала и двуокиси титана.

Содержащиеся в феррониобии примеси Al, Zn, Ti, Sn, Си, Cr и Mn могут быть определены спектральным методом [686].

Определение ниобия в высоколегированных сплавах, содержащих вольфрам

Для определения ниобия и вольфрама в сложных высоколегированных сплавах на основе железа, кобальта или никеля, содержащих 5% Мо, 3% Ti и 1,5% V, рекомендуют [181, 182] следующую методику.

Навеску ~2 г сплава на железной и кобальтовой основе растворяют в 60 мл НС1 (1:1) и окисляют 5 мл HN03 (1:1). Сплавы на основе никеля растворяют в смеси указанных кислот. Раствор упаривают до пастообразного состояния и осторожно высушивают. К сухому остатку приливают 30— 40 мл НС1 (1:4) н в течение часа нагревают, затем приливают 30 мл горячей воды и вновь нагревают в течение часа. Выпавший осадок ниобиевой, вольфрамовой

страница 97
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
проекционный экран
Компания Ренессанс: купить лестничные марши - цена ниже, качество выше!
кресло 781
боксы для хранения снять недорого

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)