химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

выделении ниобия и тантала ги234

дролизом и на осаждении оставшихся в растворе небольших количеств указанных элементов фениларсоновой кислотой [212].

К навеске 1—5 г стали (5; 2—3; 2 и 1 г соответственно при содержании <1,5; 1,5-т-З; З-т-5 и > 5%) приливают 50—100 мл HCI (пл. 1,19), 50 мл воды и нагревают; к горячему раствору приливают по каплям 10—15 мл HNO3 (пл. 1,33) (сплавы, содержащие 30% Ni, растворяют только в азотной кислоте).

Раствор выпаривают досуха, приливают 50 мл HCI (1 : 1), осадок фильтруют через плотный фильтр, промывают горячей соляной кислотой (1:6), а затем водой. Фильтр с осадком сжигают в платиновом тигле, а затем прокаливают.

Фильтрат разбавляют водой до 300 мл, приливают 30 мл раствора фениларсоновой кислоты (20 г/л), нагревают до кипения и оставляют на теплом месте (95° С) в течение 3 час. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают соляной кислотой (1:5), фильтр сжигают и остаток присоединяют к осадку, выделенному гидролизом. После удаления кремневой кислоты осадок сплавляют с 5 г бисульфата калия, плав растворяют ъ Ь мл H2S04 (1 : 5), переносят в стакан емк. 500 мл, обмывая тигель небольшим количеством раствора перекиси водорода (5 мл 3%-ного раствора).

Раствор разбавляют до 350 мл, кипятят в течение часа до полного выделения ниобиевой кислоты, а затем выдерживают на холоде 2 часа. Выпавший осадок фильтруют, промывают 10 раз разбавленной серной кислотой (1 : 10), 3 раза водой и прокаливают. К фильтрату прибавляют 20 мл раствора фениларсоновой кислоты, выпавший осадок обрабатывают, как описано выше.

Оба осадка соединяют вместе, прокаливают при 1100° С и взвешивают сумму пятиокисей ниобия и тантала. Небольшие количества титана в осадке пятиокисей определяют по реакции с перекисью водорода фотометрическим методом.

Осаждение ниобия и тантала купфероном [850, 1085, 1444].

Навеску 2 а (5 г при содержании < 0,5% Nb) анализируемого материала растворяют при нагревании в 75 мл H2SO4 (1:4), раствор разбавляют водой до 100 мл, охлаждают до 10° С, прибавляют немного бумажной массы и приливают 6%-ный водный раствор купферона. Выпавший осадок фильтруют через фильтр с бумажной массой, промывают сначала разбавленной серной кислотой (5:95), содержащей 60 г/л купферона, а затем, если в сплаве присутствуют молибден, ванадий, медь, промывают осадок 5 раз разбавленным NH4OH. Осадок прокаливают при 650° С, охлаждают, приливают 2 мл H2SO4 (1:4) и 5 мл конц. HF и выпаривают досуха. Сухой остаток сплавляют с 2 г пиросульфата калия, плав обрабатывают 150 мл НС1 (2:98), выпавший осадок отфильтровывают, промывают и прокаливают до пятиокисей ниобия и тантала. Прокаленные пятиокиси очищают от титана, циркония и вольфрама.

Если в сталях присутствует вольфрам, то при осаждении ниобия и тантала купфероном его удерживают в растворе в виде фторидного комплекса [116].

Осаждение ниобия и тантала таннином. Пономарев и Шес-кольская [513] предложили метод определения ниобия в чугунах без отделения титана и железа, основанный на осаждении определяемого элемента таннином в присутствии аскорбиновой кислоты.

Навеску 1—1,5 г чугуна растворяют при нагревании в 5 мл HN03 (пл. 1,40), выпаривают почти досуха, приливают 30 мл НС1 (1:2) и кипятят до полного растворения чугуна (поддерживают постоянный объем раствора, прибавляя ЕОДУ).

235

Раствор разбавляют водой до 180—190 мл (возможно образование черного осадка углерода), прибавляют 0,1—0,2 г аскорбиновой кислоты [для связывания титана и восстановления Fe (HI)], нагревают до 70—80° С, медленно при помешивании приливают 1%-ный водный раствор таннина и оставляют при указанной температуре на 2—3 часа. По охлаждении и полной коагуляции осадка раствор фильтруют с бумажной массой и промывают 6— 8 раз 4%-ной соляной кислотой. Фильтр с осадком сжигают, прокаливают, смачивают водой, прибавляют 10—20 капель H2S04 (1:1) и 2—3 ял конц. HF, выпаривают до паров серной кислоты и проводят повторное осаждение ниобия. Осадок пятиокиси ниобия взвешивают. В осадке небольшие количества титана определяют фотометрическим методом по реакции с перекисью водорода.

Гидролитическое осаждение ниобия и тантала в присутствии сернистой кислоты. Красильщиков и Попова [317] разработали метод определения ниобия в сталях, основанный на гидролитическом выделении ниобия из солянокислых растворов в присутствии сернистой кислоты.

Навеску 2—5 г стали растворяют в 25—50 мл НС1(1 : 1) и прибавляют несколько капель HNO3 (1 : 4) для окисления Fe (II) до Fe (III) и разрушения карбидов хром.а и железа. После удаления окислов азота кипячением разбавляют водой до 300 мл, прибавляют 2 г сульфита натрия, кипятят 5 мин. н дают постоять при 60—80° С около 20 мин. Осадок отфильтровывают, промывают теплой 2%-ной соляной кислотой и прокаливают.

Прокаленный осадок смачивают 3 мл H2S04 (пл. 1,84), прибавляют конц. HF и выпаривают дважды до объема 1—2 мл. Остаток переносят в стакан, добавляют 250 мл горячей 2%-ной НС1, прибавляют немного бумажной массы и кипятят 5 мин., затем оставляют на теплом месте. Спустя

страница 96
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы автокад в москве цена
линзы edje iii
удаление вмятин без покраски с выездом в москве
гироскутеры очень дешево за 2000 рублей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)