химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

p>. 3 та ^

2* X 0.=

а» О 2= одер

О

Та блица 2J

Состав некоторых типов сплавов, содержащих ниобий

Сплав Состав, % Сздержание Nb, %

Нержавеющая сталь С —0,15; Мп—0,5—2,5; Si —0,3— 3,75; Cr —17,23; Ni — 21—25; Мо-1,5—5 0,15—2,5

Специальная сталь Со —43; С —0,3; Мп — 0,8; Si —0,3; Fe — 15; Ni — 15; Cr — 1 К V —2,8; Mo —2.

Ni— 46,5; Cr —20,5; Mo —2,73; Co —3,33; W — 3,52; Ti — 1,1 1,2

2,12

Жаропрочная сталь Cr — 20; Ni — 20; Co — 20; W —3;

Mo —2; N —0,15; C —0,35

C —0,25—0,35; Cr — 16—20; Ni —

12—36; Mo —1,75—2,25; W — 0,8—

1,2;Si —0,4—0,6; Mn-1—1,75; Be—

0,45-1,20 1

0,7—1,1

.Сплавы на основе ниобия и тантала (бинарные, тройные и т. д.) Различные количества U, Zr, V, Mo, W, Co, Si, Pt

232

о

О я' fя a

3 « аз = о я

2 * M

ЕС и О

I It 0J „

О я* з- Z

г= s к 3

=г о, ч 5

га 2i те fн о о ч

и х О

w о о. з:

о чи 2 i

а я о 5 * S3 й2 х

* о

° 2

О DШ X

si V пекНУ S

ль к * о%

го О х Я

а. а. •и я

и л

Ч

Си Oj — X и

С-> ft.

и U у 0« н

3 Т.

Si

га f-^ W

9 м

CQ с;

Широкое применение при анализе сплавоз нашла хлорная кислота. Концентрированная хлорная кислота (пл. 1,63—1,70) при температуре, близкой температуре кипения (203° С), вытесняет из раствора солей летучие кислоты (HCI, HF, HN03), образуя хорошо растворимые, за редкими исключениями, в воде, спирте и ацетоне перхлораты.

Хлорная кислота в горячем состоянии является сильным окислителем; при выпаривании с ней хром окисляется в хромовую кислоту, Еольфрам — в вольфрамовую кислоту, разрушаются карбиды, особенно карбид хрома; в осадок выпадают гидратирован-ные окислы ниобия, тантала, сурьмы, олова и кремния [212]. Для .экономии анализируемую пробу растворяют вначале в соляной или азотной кислоте и лишь затем прибавляют хлорную кислоту Для последующего выпаривания с ней.

Иногда металлическую пробу окисляют (сжигают), а потом .уже окислы переводят в раствор известными методами.

При анализе сталей, содержащих титан, особенно при высоком его содержании, ниобий и тантал при осаждении с помощью "HCIO4 частично переходят в хлорнокислый раствор; для их количественного выделения применяют гидролитическое осаждение В присутствии сернистой кислоты [776, 850].

233

В ряде случаев при анализе чугунов, сплавов и сталей ниобий и тантал выделяют из растворов фениларсоновой кислотой [212], купфероном [116, 850, 1468], таннином [513], гидролитическим осаждением [127, 180, 317].

Весовые методы определения ниобия и тантала

Определение ниобияи тантала в чугунах и сталях

Гидролитическое осаждение ниобия и тантала с применением хлорной кислоты. При гидролитическом осаждении ниобия и тантала с применением хлорной кислоты [212, 471, 552, 847, 850, 937, 1010, 1407, 1444, 1468, 1494, 1496] поступают следующим образом [1444].

Навеску 2 г легирующей стали 8—18 (хромоникелевая сталь, содержащая 0,8% Nb, 18% Сг, 9% Ni) растворяют в 25 мл смеси соляной и азотной кислот (750 мл кони, НС1, 250 мл конц. HN03 н 1000 мл воды). После растворения навески приливают 20—25 мл конц. HCIO4, раствор нагревают до полного окисления хрома. Содержимое стакана охлаждают и разбавляют водой до 100 мл. Кипячением удаляют хлор и осадок отфильтровывают. Фильтр с осадком промывают 6 раз раствором HCI (1 : 10), затем еще водой до удаления НС1 и прокаливают в платиновом тигле. К прокаленному осадку (Nb2C>5 + S1O2) приливают 5 мл H2SO4 (1:5). 3—5 мл конц. HF и нагревают при 150—200° С до полного удаления кислот. Осадок прокаливают при 900° С и взвешивают пятиокись ниобия.

В присутствии больших количеств титана выделение ниобия и тантала проводят по следующей методике [850].

Навеску 2—5 г анализируемой пробы растворяют при 90° С в смеси 20— 25 мл НС1 (пл. 1,19) и 10 мл HNOs (пл. 1,42); по окончании растворения приливают 30—60 мл 60%-ной НС10,, раствор выпаривают до выделения паров хлорной кислоты и затем еще 5 мин. для полного окисления Cr (III) до Cr (VI). После этого приливают 200 мл горячей воды, 50—100 мл конц. H2SO3, 10 мл НС1 (пл. 1,19) и раствор кипятят в течение 5 мин. Затем прибавляют бумажную массу, выдерживают при 60—70° С до просветления жидкости и фильтруют через плотный фильтр, который содержит немного бумажной массы. Осадок промывают 12—15 раз горячей 2%-ной НС1 и прокаливают в платиновом тигле.

К прокаленному осадку приливают 5 мл 48%-ной HF, 10 мл H2SO4 (1 : 1). выпаривают до объема 2,5 мл, приливают 2 мл конц. НСЮ4 и выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в нескольких миллилитрах H2SO4 (пл. 1,84), нагревают, переносят в стакан на 400 мл, в котором содержится 200-w-i горячей 2%-ной НС1, прибавляют избыток (50 мл) раствора сернистой кислоты, кипятят 5 мин. и далее поступают, как описано выше. Осадок прокаливают при 1000—1050° С до постоянного веса и взвешивают сумму пятиокисей ниобия и тантала.

Следовые количества ниобия и тантала могут быть выделены на коллекторе — селените титана [548].

Осаждение ниобия и тантала фениларсоновой кислотой. Метод [212, 1024, 1708] основан на

страница 95
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить цветы с макарони москва
Рекомендуем компанию Ренесанс - лестницы деревянные на второй этаж цены - доставка, монтаж.
стул изо
ответственное хранение личных вещей в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)