химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

ата калия с примесью 0,1 а нитрата калия при 850—900° С. Плав обрабатывают 20 мл воды, подкисляют фтористоводородной кислотой, прибавляют 2 мл раствора носителя (10 мг Та/мл), осадок отфильтровывают. К фильтрату прибавляют 1 г сухого нитрата аммония и нейтрализуют конц. раствором NH,OH. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают 2 раза по 10 ял конц. HNOj, растворяют в 10 мл смеси, состоящей из 10 мл конц. Hi$04 и 12 ли конц. HF. Тантал экстрагируют трибутилфосфатом, переводят в осадок, промывают и прокаливают при 900° С. К прокаленному осадку пятиокиси тантала приливают 1 мл этанола, взвесь переносят иа алюминиевую тарелочку, сушат под инфракрасной лампой, взвешивают и рассчитывают химический выход. Перед измерением радиоактивности осадок фиксируют раствором коллодия.

Для проверки радиохимической чистоты снимают у-спектр. Метод применялся для определения тантала в диабазах, гранитах н других горных породах [1216].

Ниобий определяют радиоактивационным методом в горных породах, графитах и сталях по короткоживущему изотопу Nb-Mm (Г./, = 6,6 мин.) [1677, 1689] (см. стр. 116).

Определение ниобия и тантала методом изотопного разбавления. Савостин и Алимарин [547] определяли ниобий и тантал в гранитах методом изотопного разбавления с предварительным их выделением.

К навеске анализируемой пробы (3—4 г) прибавляют определенное количество оксалатного раствора радиоактивного Та"8 с известной активностью и разлагают смесью фтористоводородной и серной кислот. Отделение тантала от титана и других элементов проводят фторидно-пирогалловым методом [38, 39]. Выделенные окислы сплавляют с пиросульфатом калия, плав выщелачивают 10 мл 0,7 А/ раствором щавелевой кислоты. Определяют'тантал в одной аликвотной части по реакции с родамином Б, в другой — радиометрически по Y-излучению и вычисляют количество тантала в пробе.

Для определения ниобия берут вторую навеску пробы, разлагают сплавлением с содой, плав обрабатывают раствором пирогаллола, а далее поступают, как при определении тантала, используя роданидный метод (см.

стр. 65). :_

Большинство описанных выше методов прошло всестороннюю проверку в химико-аналитических лабораториях при анализах руд, минералов и горных пород.

Краткая сравнительная характеристика методов определения ниобия и тантала в природных соединениях приведена в табл. 19.

АНАЛИЗ СПЛАВОВ, СОДЕРЖАЩИХ НИОБИИ И ТАНТАЛ

Ниобий и тантал широко используются в качестве Легирующих добавок в сверхпрочных, коррозионноустойчивых, жаропрочных специальных сталях и сплавах.

Большое значение имеют жаростойкие сплавы на основе ниобия и тантала, а также неметаллические сплавы, содержащие бориды, оилициды, карбиды и нитриды этих элементов [296, 453, 455, 515, 523, 557, 558, 1391, 1436]. Многие специальные стали и сплавы, содержащие ниобий и тантал, являются многокомпонентными, имеют сложный состав (табл. 20), и химический анализ их представляет значительные трудности.

Переведение сплавов в раствор. Способ разложения сплавов, Содержащих ниобнй и тантал, выбирают в зависимости от состава сплава. Большинство сплавов растворяется в минеральных кислотах или в смеси кислот: соляной и азотной, фтористоводородной и серной, фтористоводородной и азотной; в отдельных случаях для этого применяют сплавление с пиросульфатом Кадия, едким натром или перекисью натрия.

При определении в сплаве неметаллических включений и карбидной фазы применяют метод анодного растворения.

228

229

Таблица 19

Характеристика методов определения ниобия и тантала в рудах, минералах "и концентратах

Метод

Способ подготовки пробы к анализу

Чувствительность

Мешающие элементы

Объекты, к которым применим метод

Литература

Роданидный

Пероксидный

Фотометрический с применением ки слотного хром фиолетового К

Спектральный

Спектрохимический

Рентгеноспектраль ный

а) Выделение ниобия

таннином

б) Отделение мешающих

элементов

Выделение Nb и Та таннином

Прямое определение после вскрытия навески

Непосредственное сжигание пробы

Обогащение путем со-осаждения на коллекторах

Непосредственное определение в пробе

Ниобий 0,4 мкг NbaOs/лл

Мо, W, Re, Pt; при экстракции эфиром 100-кратные количества Ti не мешают

2 мкг NbjOa/лл

Мо, W, Pt, Та. 100 мг Таа05, 17,5 мг W03 и 3,6 мг Мо03 эквивалентны 1 мг Nb205

Определению 0,1— 24 мг Nb205 не мешают 100 мг ТЮг

Мо, W, V, Fe (III); >0,5 мг Та/100 мл

0,001% Nb

0,0005—0,001% Nb 0,01—0,05% Nb

Минералы и руды любого состава

Минералы, руды и концентраты с высоким содержанием (До 70%) Nb

Минералы и руды, содержащие >0,1% Nb

Руды, содержащие >0,01% Nb

Бедные руды

Руды, содержащие >0,01% Nb

[56, 287, 507]

[827]

161!), 621, 622]

(101, Ш, 307, 308, 315, 468, ;>38]

[101, 238-241, 538, 687]

[462, 811 1160, 1220, 1266]

О з О к

^ 2 a

— or сс — ос ос

is с - - s =

а и я 3 a

СУ О-О

О т== 11 ?

я f3

О I I

С х з

ее м

ОТ

га о Д алым

о. о

cti

X о с

сГ г

s

О SC 2 а а>

ч = га 3 га<

страница 94
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
проекторы и и экраны аренда
Рекомендуем компанию Ренесанс - лестницы деревянные на второй этаж в частном доме фото цены недорого - продажа, доставка, монтаж.
стул офисный изо купить
контейнеры для хранения домашних вещей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)