химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

ьности 0,014-0,05% [441, 442, 722, 764, 811, 1418]. Анализ может быть проведен по эмиссионным |(первичным) спектрам и по спектрам флуоресценции (вторичным).

Определение ниобия и тантала методом эмиссионной рентгеновской спектроскопии описано в ряде работ [88, 130, 161, 442, 462, 1203, 1322, 1462].

Турне [1462] определял эти элементы в касситеритовом шлаке. В качестве внутреннего стандарта при определении пятиокиси ниобия применяли трехокись молибдена, при определении пятиокиси тантала — окись никеля.

Аналитическими линиями служили линии Nb Ка, 744 А, Мо Ка, 707 А; Та U, 1518 А и Ni Kft, 1497 А.

226

Большое расстояние между линиями ниобия и тантала допу екает одновременное определение этих элементов.

Для построения калибровочных графиков используют смеси, имитирующие состав анализируемого минерала. Определение вы-: полняют следующим образом.

Навеску пробы 0,1 г тщательно растирают с 0,02 г окиси никеля и 0,02 г трехокиси молибдена. Полученную смесь анализируют. Интенсивность аналитических линий определяют при по-мощи микрофотометра и находят по калибровочному графику ^отношения пмо/iNb и «Ni/ята (п— атомная концентрация элемента), по этим отношениям вычисляют содержание (вес. %) пятиокисей ниобия и тантала в смеси.

i Относительная погрешность определения малых количеств 'пятиокисей составляет 5—10%. при содержании окислов > 10% погрешность равна 1—5%.

Рентгенофлуоресцентный метод применялся к анализу танталита, пирохлора, редкоземельных минералов, содержащих ниобий и тантал и т. д. [462, 811, 1160, 1220, 1266, 1418, 1481, 1570]. Анализ проводили методом внешнего и внутреннего стандартов [462].

Навеску 0,5 г танталита смешивали с 0,35 г внутреннего стандарта, состоящего из смеси двуокиси гафния, трехокиси молибдена и окиси кальция (6:1:1) и сплавляли с 8,5 г бисульфата калия; полученный плав анализировали.

При содержании пятиокисей ниобия и тантала и окиси марганца соответственно 60—75, 5—15, 10—20% средняя квадратичная ошибка определения ниобия и тантала равна соответственно 0,33 и 0,03% [462].

Определение ниобия и тантала в редкоземельных минералах производили также по методу внутреннего стандарта [1220]. •Анализ основан на сравнении интенсивностей линий Nb Ка и 7л Ка, и линий Та Laa и HF Lxn. В качестве внутреннего стандарта была,выбрана смесь двуокисей циркония и гафния (1 : 1).

В раствор вводили стандарты в соотношении 1 :1 и проводили затем совместное осаждение гидроокисей, ниобия, тантала, циркония, гафния. Осадок прессовали в таблетки с добавлением 0,5% крахмала. Чувствительность метода составляет 0,05% для ниобия и 0,2% для тантала. Погрешность равна jg; 5%. Примеси ре влияют на результаты анализа.

Полярографические методы определения ниобия

Полярографический метод анализа использован для определения ниобия в ниобатах и танталатах [1476], пирохлоре [731] к в титановых рудах и пигментах [732], в карбонатитных рудах Й продуктах их обогащения [1616а]. Ниобий определяют в присутствии тантала и других элементов после выделения суммы окислов методом осаждения или экстракции.

is* 227

Вивареллн и Коцци [1476] предложили метод определения ниобия в ниооатах и танталатах, основанный на восстановлении ниобия (V) в солянокислой среде на внутреннем или внешнем аноде.

Полярографическая волна при —0,395 в пропорциональна концентрации ниобия (V). В качестве стабилизатора диффузионного тока прибавляют этиленгликоль.

Навеску выделенных окислов (0,05—0,1 г) сплавляют с 6-кратным количеством карбоната натрия, плав выщелачивают при помощи конц. НС1, прибавляют 10 мл этиленгликоля, разбавляют конц. НС1 до 50 мл и полярографируют. Ошибка определения ниобия в присутствии других элементов, встречающихся в колумбитах и танталитах, составляет—0,74 ч- +0,50%.Тантал определяют по разности с ошибкой 1—3%.

Белчин и Вильяме [732] при полярографическом определении ниобия в титановых рудах и пигментах отделяли ниобий от других элементов экстракцией изобутилметилкетоном из смеси фтористоводородной и серной кислот и последующей реэкстракцией раствором перекиси водорода.

Восстановление ниобия (V) в растворе конц. НС1 на ртутном капельном электроде характеризуется наличием двух максимумов: при —0,26 и 0,40 в (относительно Hg-анода), соответствующих восстановлению Nb (V) -»? Nb (IV) и Nb (IV) -»-Nb (III). Определению ниобия не мешают Ti, Мо, Fe, Та, As и небольшие количества Sb; мешает V.

Полярографическое определение титана в танталониобиевых концентратах описано в работах [740, 1266].

Радиохимические методы определения ниобия и, тантала

Определение тантала радио акти в ационным методом. Радиоактивационный метод анализа применялся для определения малых концентраций тантала в горных породах [837, 838, 1083, 1217, 1449, 1642, 1677, 1699, 1703], сталях и метеоритах [725, 875]. Метод требует химического выделения тантала до или после облучения.

Анализируемую пробу 0,5 г и эталон облучают в реакторе в течение недели, выдерживают несколько дней, затем переводят в раствор сплавлением с 4 г карбон

страница 93
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
шторы для автомобильных номеров
клуб афиша комсомольская площадь 6
курсы бухгалтерия в чехове
euro handles дверная ручка черная

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)