химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

жании тантала ^ 1 % смесь разбавляют графитом 1—3. Спектры возбуждают искровым генератором ИГ-2, работающим по сложной схеме (0,005 мкф, 0,05 мгн). Эталоны готовят на основе суммы пятиокисей ниобия и тантала. Градуировочные графики строят в координатах: разность почернений линии ниобия и тантала — логарифм отношения концентрации.

В качестве аналитических линий используются следующие пары линий (в А) [538]:

?10% Та205

Та 2400,63 —Nb 2391,91]

Та 2685,11 — Nb 2686,39 0,25Та 2331,98 —Nb2313,32J

224

5-10% Та205

Та 2403,68 - Nb 2376,4 или Nb 2412,46 Та 2312,60 — Nb 2376,4 или Nb 2412,46 Та 2341,61 —Nb2376,4 или Nb2412,46

Тарасевич и Семененко [608] при определении ниобия в горных породах для его концентрирования использовали двуокись кремния, которая оказалась весьма эффективным коллектором (30-кратное обогащение) и хорошим носителем при спектральном определении ниобия после химического обогащения. Метод позволяет определять ниобий в обогащенной навеске в интервале концентраций 1 ? 10~3— 1 • 10-'%. Точность определения ниобия в гнейсах и гранитах при содержании I • 10-5% составляет ± 20%.

Спектры возбуждали в дуге постоянного тока, фотографировали на спектрографе ИСП-22 или КС-55 (в присутствии значительных количеств титана, железа, алюминия); экспозиция составляла 90—100 сек. Ниобий определяли по величине абсолютного почернения линии Nbll 3094,18А.

Недлер [444] производил обогащение руд и продуктов их переработки при помощи хлорного олова.

Навеску 3—5 г анализируемой пробы разлагают смесью 40 —50 мл конц. HF и 1—2 мл конц. H:SCu. Ниобий осаждают 1%-ным раствором таннина и добавляют 5—6 мл раствора хлорного олова. Осадок отфильтровывают, прокаливают, смешивают с 0,5 г измельченного кварца, содержащего 1% Th02 (внутренний стандарт), и половину его сжигают в дуге переменного тока.

Спектры фотографируют на автоколлимационном спектрографе фирмы «Хильгер», сила тока 16 а, генератор ДГ-1. Аналитическими парами линий служили линии (в A): Nb II 3163,402 — — Th 3454,730 (0,02—0,4% Nb); Nb 2927,810 — Th2942,862 (0,08—1% Nb). Квадратичная ошибка определения ± 13,4%.

Кринберг и Цыхановский [322, 1637] для химического обогащения ниобия и тантала при анализе горных пород использовали фениларсоновую кислоту. Разработанная ими методика обеспечивает 100—200-кратное обогащение. В качестве носителя применяли двуокись титана.

' Навеску 10 г пробы разлагают в платиновой чашке смесью 70%-ной НС104 и конц. HF, удаляют фтор-ионы 4-кратным выпариванием, остаток растворяют в 50 мл 20%-ного раствора винной кислоты и объем доводят до 500 мл при помощи 1 JV НС1. Ниобий, тантал и титан осаждают фениларсоновой кислотой (см. стр. 55). Для получения постоянного веса осадка к образцам, содержащим меньшие количества титана, перед осаждением фениларсоновой кислотой прибавляют сульфат титанила. Раствор с осадком оставляют на трое суток, после чего фильтруют, промывают осадок 4%-ным раствором нитрата аммония и прокаливают при 1000° С до постоянного веса. Железо отделяют повторным переосаждением фениларсоновой кислотой.

Концентрат разбавляют угольным порошком в отношении 1 :4, смесь ^П40 мг) помещают в кратер угольного электрода и испаряют в дуге (сила !Тока 30 а, время испарения 5 мин.). Спектры фотографируют на спектрографе АС-55.

^5 Аналитическая химия ннобня 225

Тантал определяют по одной из наиболее чувствительных линий Та 2714,674 А, которая находится между двумя линиями железа Fe 2714,868 А и Fe 2714,412 А, поэтому железо необходимо отделять.

Ниобий определяют по линии Nb 2950,878 А. Эталоны изготовляют механическим смешением пятиокисей ниобия и тантала и двуокиси титана.

Описанным методом можно определять 5 - Ю-s% ниобия и тантала с ошибкой соответственно 7 и 9% в интервале концентраций 0,01—0,1%. Чувствительность определения ниобия и тантала составляет 0,002%.

Предложены методы спектрального определения ниобия и тантала после переведения анализируемой пробы в раствор {101, 217, 250, 607, 892]. Несколько капель анализируемого раствора наносят на торец угольного электрода, предварительно пропитанного раствором полистирола в бензоле. При искровом возбуждении спектра чувствительность определения ниобия достигается равной от Ю-4 до 10_3% [892].

Райхбаум и Лужнова [531] предложили сцинтилляционный метод спектрального анализа ниобия и тантала в рудах, обеспечивающий чувствительность определения 10~4—10_5%.

Рентгеноспектральный метод определения ниобия и тантала

Рентгеноспектральный метод часто применяется для анализа минералов и руд, содержащих ниобий и тантал [87—89, 105— 107, 128—130, 161, 384, 441, 442, 610,722,764,811,969,1160, 1202, 1203, 1230, 1252, 1416, 1543, 1570, 1680]. Этот метод позволяет определять ниобий в рудах, минералах и концентратах в концентрациях от 0,3 до 50%; предел чувствительности составляет 0,01—0,1 %, точность равна ±5% от определяемой величины [129к 384, 441, 442, 722, 764]. Тантал определяют в рудах и концентратах в количествах от 0,1 до 50% с точностью ±5%; предел чувствител

страница 92
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить серени
Рекомендуем компанию Ренесанс - лестницы деревянные на второй этаж цены - доставка, монтаж.
кресло 838
аренда склада в москве на время ремонта

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)