химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

родных соединениях в дуге переменного тока разработали Морошкина и Прокофьев [4111 Использовались аналитические линии (в A): Nbl 2927,81 -Fe I 2929,01; Nb I 2950,88 — Fe I 2929,01; Та 2951,92 — Fe I 2929,01; Та I 2933,55 — Fe I 2921,01.

Работа выполнена на спектрографе фирмы «Хильгер». Анализируемые пробы спекались в королек [412], при этом получалась стабильная дуга. Точность определения ниобия и тантала составляет ± 12%. Титан не влияет на точность определения. Характер испарения примесей зависит от валового состава пробы.

В дуге переменного тока можно определять свыше 0,05% тантала по линии 2400,63 А, а при небольших содержаниях титана (< 1%) — по линии 2685,11 [578]. Ниобий определяют с чувствительностью 0,02% в ильмените и других титановых минера-' лах по линиям Nb 2950,88 А —Мо 2930,50 А. Эталоны готовят на основе двуокиси титана или двуокиси титана и трехокиси железа в отношении 2 : 1 (при анализе ильменита). Анализируемые пробы и эталоны смешивают с угольным порошком (1 : 1), в качестве внутреннего стандарта применяют молибден. Испарение происходит из отверстия сточенного угольного электрода (рис. 49).

Спектральному определению ниобия и тантала посвящены работы [652, 719, 783, 873, 983, 1002, 1215, 1484], но описанные в них методы являются полуколичественными.

Крагинская [315] определяла тантал в рудах на спектрографе ДФС-13 с чувствительностью 0,003% по линиям 2635,58 и 2714,67 А. Спектральные линии 2656,6 и 2653,6 А появляются при концентрации тантала >0,001 %.

222

Спектрохимические методы В минералах и рудах второй группы ниобий и тантал определяют спектральными методами после предварительного химического концентрирования (обогащения) ниобия и тантала. Спектрохимические методы позволяют . определять 5 • Ю-4 — — 5-10_3% ниобия и тантала с ошибкой ± 10% в дуге и ± 5% в искре [538].

В процессе обогащения не только повышается чувствительность определения, а достигается отделение мешающих элементов и переведение анализируемой пробы в общую химическую форму. Концентрирование проводят соосаждением ниобия и тантала на различных соосадителях (коллекторах). Ниобий и тантал соосаждают таннином на окиси алюминия; гидратным методом [101, 241, 538, 687] на кремневой кислоте в присутствии пирогаллола и желатины [607] или таннина и цинхоиина [1197]; на фос-форномолибдате аммония [1625]; при помощи фениларсоновой кислоты [101, 253, 668, 1637]; на двуокиси марганца в присутствии таннина и других реагентов [4, 80, 444]. Можно также применять для этого хроматографические методы.

Захария разработал спектрохимические методы определения ниобия и тантала в рудах в широком интервале концентраций [238—241, 1558, см. также 101, 538, 687]. Спектральному определению предшествует химическое обогащение руды осаждением таннином на окиси алюминия (20-кратное обогащение) или гид-ратным методом (обогащение в 5—6 раз).

Танниновый метод химического обогащения состоит в следующем [538].

Навеску 1 г руды обрабатывают в платиновой чашке смесью 20 мл конц. HF и 4 мл H2S04 (1:1) и раствор упаривают до появления паров серной кислоты. Стенки чашки обмывают минимальным количеством воды, и раствор выпаривают досуха. Сухой остаток обрабатывают 20—40 мл HCI (1:1; при нагревании, раствор переносят в стакан, разбавляют водой до 300 мл и нагревают до растворения сульфатов. К горячему раствору прибавляют NH4OH до, запаха и нейтрализуют соляной кислотой. Затем прибавляют 100 мл 3%-ного водного раствора таннина, 15—20 мл конц. НС1 и 2 мл 1%-ного раствора желатины, кипятят 40—50 мин. и оставляют на несколько часов на водяной бане. Перед фильтрованием добавляют 40 мг порошка окиси алюминия, осадок отфильтровывают, промывают 2%-ной НС1 и прокаливают до постоянного веса.

Полученный концентрат смешивают с угольным порошком, содержащим 0,75% МоОа или 0,25% НЮ2 в отношении 1 : 1. Эталоны готовят на основе смеси, содержащей 85% А1А, 12% Si02, 1% Fe2Os, 1% Sn02 и 1% Zr02. Основа смешивается в соотношении 1:1с вспомогательной угольной смесью, которая содержит 0,75% МоОэ и известные количества NbjOs и Та205.

Анализируемую смесь помещают в отверстия угольных электродов, испаряют в дуге переменного тока при силе тока 9—12 а; спектры фотографируют на спектрографах ИСП-22 или ИСП-28; время экспозиции — 2,5 иин.

Градуировочные графики строят в координатах: разность почернений — логарифм концентраций. Аналитические линии и интервалы определяемых концентраций приведены в табл. 18.

Гидратный метод концентрирования состоит в осаждении ниобия и тантала аммиаком совместно с гидроокисями других металлов после разложения навески кислотами [538].

Эталоны готовят на основе смеси 81,4% А1203, 10% Si02, 8% Fes03, 0,1 % Sn02 и 0,5% MgO.

Искровой способ возбуждения спектра применяется для определения высоких концентраций ниобия и тантала в рудах разнообразного состава после предварительного выделения суммы пятиокисей.

Навеску пятиокисей (15 мг) брикетируют с 75 мг графита, очищенного от примесей кремния, железа, алюминия, магния, и др. При содер

страница 91
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
черепица зеленый мох
как выпрямить крыло на ваз 2110
обувь для футбола цена фото
во25-188nl1

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.08.2017)