химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

ниобия и тантала, готовят на основе смеси пустой породы, которая по составу приближается к анализируемой руде, но не содержит ниобий и тантал и «вспомогательной смеси» (угольный порошок, рассчитанные количества пятиокисей ниобия и тантала и 0,75% трехокиси молибдена в качестве внутреннего стандарта). Пустая порода проверяется на присутствие титана по контрольной линии 2684,8 А. Соотношение пятиокиси ниобия и пятиокиси тантала во вспомогательных смесях должно примерно соответствовать их соотношению в анализируемых рудах.

218

219

Прямое определение ниобия и тантала можно проводить в рудах первой группы в дуге постоянного и переменного тока, а также в искровом источнике возбуждения. В последнем случае используют брикеты из анализируемой пробы с добавлением проводящих материалов: графита, губчатого серебра [101, 196, 468, 1588а]. Для повышения чувствительности определения труднолетучих элементов пробу смешивают с сульфатом аммония или прибавляют 50% нитрата аммония и 5% хлорида серебра [226, 1450].

/В 15 20 25 30 35 40 Ь5 50 55 ВО 65 70 75 Содержите Si02, %

Рис. 48. Диаграмма химических составов главных типов пород, вмещающих минералы ниобия н тантала [538]

Определение ниобия и тантала в дуге постоянного тока описано в ряде работ [101, 109, 277, 293, 294, 537, 656, 983, 1118, 1450].

Бородин [109, см. также 101] разработал методику определения больших количеств (0,1—4%) ниобия в минералах титана и циркония ^эвдиалит, сфен, лампрофилит, астрофилит и ринко-лит) на кварцевом спектрографе со средней дисперсией.

Навеску 10—15 мг руды помещают в угольный анод и испаряют в течение 4—5 мин. (сила тока 10 а). В качестве эталонов применяют смесь нескольких природных минералов и чистых солей, которые по составу соответствуют анализируемым минералам.

Определение ниобия проводили по линиям Nb 2671,931 А и Nb 2716,624 А. Внутренним стандартом служил фон вблизи аналитических линий. Средняя квадратичная ошибка анализа не превышает — 10%.

Торн и Чайлдс [1450] определяли в рудах от 0,05 до 0,5% пятиокиси ниобия на автоколлимационном спектрографе со стеклянной оптикой (сила тока 10 а, электроды — медные). Навеску руды смешивали с 10-весовыми частями "флюса — смеси ТЮ2 и ^NH4)jS04 (1 : 1); из полученной смеси готовили таблетки весом 8—12 мг, толщиной 1 мм, диаметром 3 мм. В качестве аналитических линий были выбраны линии Nb 4058,938 A; Ti I 4052,937 А (в отсутствие Мп) и Nb I 4100,923 A; Ti I 4145,052 А (при наличии Мп). Калибровочный график строили по эталонам, содержащим 0,0025—0,25% пятиокиси ниобия в смеси с флюсом. Воспроизводимость результатов ±10%.

Колокольникова и Райхбаум [293, 294] описали методику определения ниобия и тантала (до 2%) в продуктах обогащения руд. Анализируемую пробу разбавляют в 2 раза смесью, состоящей из равных количеств угольного порошка и нитрата бария и содержащей 0,3 Мо. При больших содержаниях определяемых элементов степень разбавления увеличивают.

Градуировочные графики строят с учетом фона в координатах lg/i//2 — lgC (для ниобия), AS — lg С (для тантала). Аналитические линии (в A): Nb 2950,87 —Мо 2871,5 (0,01—3%); Nb 2846,28 —Мо 2871,5 (1—35%); Та 2685,11 — Мо 2683,23. Ошибка определения составляет ±10%.

Лопес де Аскона [1118] при определении ниобия и тантала в минералах смешивал анализируемую пробу с воспламеняющейся смесью состава С : Zn : КС103 =1:1:1; электроды — угольные, сила тока 15 а. В качестве аналитических линий были выбраны линии Nb 3116, 365 А —Та 3115,859 А.

Описана [656] спектральная методика определения тантала в минералах. Спектры фотографировали на спектрографе ИОП-22. Градуировочные графики для концентраций 0,07—1 % Та строили по линиям Та 2685,11 А — Th 2703,96 А.

Корж и Перерва [307, 308] определяли ниобий и цирконий в рудах, концентратах и хвостах; спектры возбуждали в дуге переменного тока при 9 а и фотографировали на спектрографе ИСП-22 в течение 2,5 мин.

Анализируемую пробу смешивали с трехокисью молибдена и графитовым порошком в отношении 5:1:7, смесь помещали в канал угольного электрода глубиной 3 мм, диаметром 2 мм и толщиной стенок 0,25 мм. Аналитическими линиями служили линии (вА): Nb3130,79 — Мо 3122,76 и Мо 3135,89 (0,01—0,6% Nb); Nb 2927,8 —Мо 2903,1 и Мо 2930,5 (0,5—10% Nb). Средняя квадратичная ошибка определения ниобия при концентрации от 0,1 до 0,6% составляет 6%.

Описана [774] методика определения ниобия (5—65% Nb20s) и тантала (20—60% Та205> при анализе ниоботанталатов в дуге

220

221

переменного тока; сила тока 4 а, продолжительность экспозиции 15 сек.

Эталоны готовили смешением окислов кобальта и ниобия в соотношениях 85 : 15; 75 : 25; 60 : 40 и 40 : 60. В качестве аналитических линий были выбраны линии (в А): Nb 2595,90 — Со 2582,24; Со 2582,24; Та 2603,57. Градуировочные графики строили

В координатах lg/соДнЬ — lgCco/CNb и 'g ЛзоДта — lgCco/СтаОшибка определения ниобия составляла 6%, тантала — 10%.

Метод непосредственного определения ниобия и тантала при содержании от сотых долей до 1 % в при

страница 90
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
плита перекрытия пб 60 12 8
Предлагаем приобрести в КНС RB2011UiAS-RM - всегда быстро, выгодно и удобно.
шумоглушитель веза канал-гкк- 315-600 цена
бит квартет секрет 35 лет

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.05.2017)