химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

ные оксалаты устойчивы при рН 0,4—5,5; разбавленными минеральными кислотами при кипячении они разлагаются с трудом [18, 678].

Тартраты. Винная кислота и тартрат аммония — лучшие реактивы для переведения соединений ниобия и тантала (Ме205-л;Н20, пиросульфатных и щелочных сплавов) в раствор [940, 1224, 1318, 1328, 1365, 1370, 1372]. При этом образуются комплексные соединения Н[Ме0(С4Н40б)2] или Нз[МеО (С4Н406) э]. При выпаривании раствора свежеосажденной Nb205-*H20 в винной кислоте выделено соединение H{Nb0H(C4H406)2] [872а]; в присутствии спирта из виннокислых растворов выделено соединение, которому приписывают [1412—1416] формулу гетерополикислоты:

О.

Н5[ЫЬ(С,Н4Ов)]-2,5НгО.

Синтезированы комплексные соединения ниобия с винной, лимонной, яблочной и другими кислотами, в которых отношение ниобия к органической кислоте составляет 1 : 1 [888]. Тартратные комплексы ниобия и тантала устойчивы как в слабокислой, так и в щелочной средах [27, 33, 396]. При кипячении с разбавленными HNO3 или НС1 тартратные комплексы разлагаются, ниобий и тантал количественно выделяются в осадок, в то время как многие другие элементы остаются в растворе.

Комплексные соединения ниобия и тантала с органическими а-оксикарбоновыми кислотами имеют различную устойчивость. Установлено [967[, что наиболее прочными являются тартратные комплексы, менее устойчивы — цитратные. Оксалатный комплекс ниобия более устойчив, чем соответствующий комплекс тантала. Устойчивость цитратных комплексов ниобия и тантала имеет обратный порядок. Оксалатные комплексы ниобия при рН 2,5— 5,0 более устойчивы, чем тартратные, а для тантала, наоборот, более прочными в указанном интервале рН являются тартратные комплексы [62]. В кислых растворах (0,5 .V НС1) прочность комплексных соединений тантала возрастает в ряду тартрат< < оксалат <фторид [427].

23

Тройные комплексные соединения. Ниобий и тантал образуют с различными аддендами тройные (смешанные) комплексы, которые представляют интерес для аналитической химии. К ним относятся соединения ниобия (тантала), в состав которых входят также оксикислота и органическое основание, многоатомный фенол или этилендиаминтетрауксусная кислота (ЭДТА); салициловая кислота и органическое основание; оксалат-ионы и пирогаллол; ЭДТА и пирогаллол [39, 59, 61, 63, 1178]. Тройные комплексы, содержащие ниобий (тантал), роданид или перекись водорода и органический реактив (N-бензоилфеннлгидроксил-амин, пиридилазорезорцин, ксиленоловый оранжевый, диантипи-рилметан, пирокатехиновый фиолетовый, метилтимоловый синий, ацетилацетон и др.) [218, 219, 1598, 1683, 1684, 1691], имеют в растворах интенсивную окраску. К тройным комплексам можно отнести так называемые ионные ассоциаты, которые образует фторотанталат с большими органическими катионами (катионы красителей трифенилметанового ряда, хлорида тетрафениларсо-ния и др.) [31, 258, 373, 508, 1528, 1581, 1582]. В ряде случаев тройные комплексы экстрагируются органическими растворителями, что используется для экстракционно-фотометрического определения ниобия и тантала (см. стр. 90).

Соединения ниобия и тантала с органическими реактивами

Большое значение в аналитической химии ниобия и тантала имеют органические реактивы, с помощью которых разработан ряд методов разделения весового и фотометрического определения этих элементов. Ниже рассматриваются те органические реактивы, которые нашли широкое применение при анализе руд, минералов и технических объектов, содержащих ниобий и тантал.

Таннин. Для качественного обнаружения ниобия и тантала таннин применялся еще Розе и Германом [162, 1376]. В слабокислых растворах, содержащих щавелевую или винную кислоту, ниобий образует с таннином соединение оранжево-красного цвета, тантал — соединение желтого цвета. Шеллер подробно изучил взаимодействие ниобия и тантала с таннином и применил этот реактив для количественного определения рассматриваемых элементов [398, 1205, 1338, 1359, 1360, 1363, 1365, 1366, 1368, 1370, 1377, 1380, 1420}. Реакция ниобия и тантала с таннином не является стехиометрической. Образующиеся соединения непостоянного состава имеют аморфную структуру. Изучению условий осаждения ниобия и тантала таннином посвящено много работ [121, 759, 760, 834, 950, 993, 994, 1133, 1183, 1195, 1243. 1359, 1420, 1519]. Тантал осаждается таннином из оксалатного раствора при рН 3,7—4,0; ниобий при этом осаждается частично. Это различие используют для фракционного разделения ниобия и тантала [56]

24

(см. стр. 205). В присутствии комплексона III ниобий и тантал отделяют таннином от многих сопутствующих элементов [511, 587].

8-Оксихинолин. Ниобий количественно осаждается спиртовым раствором 8-оксихинолина в виде желтого кристаллического соединения из оксалатных растворов, нейтрализованных аммиаком по фенолфталеину и содержащих ацетат аммония [79, 866, 1016, 1063, 1143, 1267/1385, 1429, 1519]. По данным Сю [1429— 1432], 8-оксихннолинат ниобия, высушенный при 105° С, имеет состав ND2O5? б.бСэНбОМ-4Н20. Берг [78] приписывает осадку 8-оксихинолина

страница 9
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
fr 430
ручки из латуни для межкомнатных дверей
прикроватные тумбы для спальни черно коричневые
как убрать вмятину на арке крыла

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.07.2017)