химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

на песчаной бане досуха, остаток сплавляют с 2 г пиросульфата натрня до прекращения выделения паров серной кислоты. Плав растворяют в 25 мл 4%-ного раствора оксалата аммония, переносят в мерную колбу на 50 мл и разбавляют водой до метки. Отбирают 10—20 M,I раствора и центрифугируют 10 мин. (для отделения взвеси оксалата кальция). Для определения тантала берут 4 .и.: центрнфугата. Если же его было взято меньше, то раствор разбавляют до 4 .мл «холостым» раствором (плав 4 г Na2S207, 50 м.г 4%-ного раствора (NH4)>CiOi разбавляют 100 мл воды), добавляют 2 мл воды, 2 мл 1,5 N HF, 5 мл бензола, 2 мл 0,1%-иого водного раствора метилового фиолетового и встряхивают в течение 1,5 мин. Органическую фазу отделяют в центрифужную пробирку, центрифугируют 20—30 сек. и фотометрируют в кювете с толщиной слоя 3 мм на ФЭК-М при 580 ммк. Калибровочный график строят для 10, 25, 50 и 75 мкг тантала.

Определение тантала с пирогаллолом. Метод основан на экстракции фторидного комплекса тантала циклогексаноном из кислого раствора с последующей реэкстракцией оксалатом аммония и фотоколориметрическим определением тантала по реакции с пирогаллолом [56, 124, 287, 672, 674]. Преимущество метода заключается в быстром отделении титана, недостаток — в невы-ссшй чувствительности реакции (0,01% тантала), в применении токсичных реактивов (циклогексанон), трудоемкости операций.

Методика определения состоит в следующем [86].

Навеску анализируемой пробы 1—2 г разлагают смесью серной и фтори стоводородной кислот, выпаривают почти досуха, остаток сплавляют с 3 г пиросульфата калия, к охлажденному плаву прибавляют несколько капель конц. H2SO« и растворяют при нагревании в 25 мл раствора 1,2 М HF н 2 N H2S04. Раствор вместе с остатком переносят в стеклянную делительную воронку на 50 мл, добавляют 8 мл циклогексанона, 2 г сульфата аммония и экстрагируют тантал в течение 1 мин.; экстракцию проводят 3 раза. Органические фазы соединяют и промывают 3 раза, встряхивая в течение 1 мин. с 4—5 мл 0,1 N HF. Для ускорения расслаивания фаз прибавляют 0,3 г сульфата аммония.

Промывной раствор собирают в делительную воронку, прибавляют 3— 5 мл циклогексанона и встряхивают 1 мин. для извлечения тантала. Органическую фазу присоединяют к основной массе циклогексанона; водную фазу отбрасывают. Тантал реэкстрагируют 3 раза по 1 мин., прибавляя каждый 1 раз 7 мл 4%-ного раствора оксалата аммония, содержащего борную кислоту (4 г на 100 мл раствора); для расслоения фаз прибавляют 2—3 мл 35%-ного раствора нитрата аммония. В реэкстракте органические вещества разрушают выпариванием с серной кислотой и перекисью водорода или осаждают тантал избытком аммиака в присутствии бумажной массы, осадок прокаливают и переводят в щавелевокислый раствор (далее см. стр. 76).

Определение тантала при помощи т.рогаллола может быть выполнено методом колориметрического титрования или фотометрическим методом; в обоих случаях необходимо вводить поправку на содержание титана.

Экстракционно-фотометрический метод определения ниобия и тантала с пирокатехином. Ниобий и тантал в оксалатном растворе в зависимости от рН среды образуют с пирокатехином (о-диоксибензолом) комплексные соединения [234, 287]. Пирокатехинатные комплексы ниобия, тантала и титана экстрагируются при различном рН, н. бутанолом; железо, цирконий, вольфрам, алюминий и т. д. при этих условиях не экстрагируются (подробнее см. на стр. 81).

Метод дает удовлетворительные результаты при содержании ниобия и тантала в рудах ~ 0,01%. При анализе руд с более высоким содержанием ниобия и тантала получаются неудовлетворительные результаты; метод требует дальнейшего усовершенствования [287].

Спектральные методы определения ниобия и тантала

Прямые методы

Спектральные методы обеспечивают возможность непосредственного определения до тысячных долей процента ниобия и сотых долей процента тантала. Наиболее чувствительными аналитическими линиями тантала являются Та 2685,11 А (0,01—0,03% Та) и Та 2400,68 А (0,05—0,1% Та). Определению тантала по линии Та 2685,11 А мешает титан (~ 1%) [101, 272, 538, 1558].

При спектральном количественном определении ниобия и тантала руды условно разделяют на две группы [239, 538].

1. Руды, содержащие простые минералы ниобия и тантала (танталит, колумбит). Они характеризуются высоким соотношением ниобия и тантала (0,5 6).

2. Руды, содержащие титан, а также уран от десятых долей процента до нескольких процентов. К этой группе относятся сложные минералы ниобия и тантала (лопарит, пирохлор, иль-менорутил и др.) с низким соотношением ниобия и тантала (от 0,1 до 0,003% и меньше). В эту группу включаются минералы титана, олова, циркония (ильменит, сфен, рутил, мурманит, касситерит, циркон и др.).

Ниобий в этих рудах находится в широком интервале концентраций (от сотых долей процента до 2—3%, а иногда и больше). О возможных изменениях химического состава наиболее распространенных руд ниобия и тантала дает представление диаграмма, приведенная на рис. 48.

Эталоны, применяемые для прямого определения

страница 89
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
свистулька водяная купить
поломка холодильника бош
Электрические котлы Kospel EKCO.M1 24z
обучение для специалиста по кадрам

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)