химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

ржание ниобия вычисляют по калибровочному графику.

Средняя квадратичная ошибка анализа 50 проб руды при содержании ниобия 0,1—0,2% составляет 6% и при содержании 0,3—0,5% ниобия —3%.

Экстракционно-фотометрический метод определения тантала с диметилфлуороном. Метод основан на образовании в слабокислой оксалатной среде розово-красного осадка соединения тан-, тала с диметилфлуороном (см. стр. 83), который при малом содержании тантала находится в растворе в коллоидном состоянии.

Ниобий, титан, вольфрам и другие элементы маскируются щавелевой кислотой и не мешают определению [287, 439]. Для полного устранения влияния титана прибавляют перекись водорода. Олово, сурьма остаются в водной фазе при экстракционном извлечении фторотантала смесью ацетона и изобутанола. Этот метод является наиболее чувствительным и специфичным из всех известных методов, он пригоден для определения сотых и тысячных долей процента тантала в горных породах в присутствии ниобия и титана [124, 287, 433, 438, 507].

Навеску руды 0,5—1 г (или 2 е при содержании 0,001% тантала) растворяют в 15 мл конц. HF, выпаривают до небольшого объема, приливают 5 мл H2SO4 (1:1) и продолжают нагревание на песчаной бане до прекра216

щения выделения паров серной кислоты, затем остаток прокаливают в муфельной печи и сплавляют с 5—7 г пиросульфата калия (с 10 г при высоком содержании титана) до получения прозрачной массы. Охлажденный плав растворяют в 50 мл 6%-ной H2S04 и 5 мл 3%-ной перекиси водорода н доводят водой до 100 мл, раствор нагревают и разрушают перекись водорода, прибавляя бисульфит калия до исчезновения желтой окраски. Ниобий и тантал выделяют из кипящего раствора (не отфильтровывая нерастворившегося осадка) добавлением 20 мл 2%-ного раствора таннина. Танниновый осадок прокаливают, растворяют в 2 мл конц. HF и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток растворяют в 2 мл смеси серной и фтористоводородной кислот (16 МЛ 40%-ной HF, 200 мл воды и 100 мл H2S04, пл. 1,84), перенося? в делительную воронку (платиновую чашку обмывают 5 мл ацетона), прибавляют 5 мл изобутанола, 2 мл насыщенного раствора сульфата аммония, смесь взбалтывают в течение 1 мин. и дают отстояться в течение 5 мин. Водную фазу сливают в другую воронку и повторяют экстракцию, прибавив половинные количества ацетона, изобутанола и сульфата аммония. Органические фазы соединяют вместе в первой воронке, вторую делительную воронку промывают 1 мл раствора промывной жидкости для экстрагирования (5 мл смеси HF, H2SO4, 5 мл раствора (NH4)2S04, 5 мл ацетона и 5 мл изобутанола), взбалтывают 30 сек. (водную фазу отделяют и используют как промывную жидкость), переносят в первую воронку и взбалтывают с органической фазой в течение 1 мин.; промывание органической фазы повторяют еще раз, взбалтывая с 1 мл промывной жидкости для экстрагирования.

К промытому экстракту приливают 5 мл 5%-ного раствора борной кислоты н все вместе переносят в платиновую чашку, воронку еще промывают трижды 5 мл раствора борной кислоты, сливая ее также в чашку.

Раствор выпаривают досуха на водяной бане, сухой остаток переносят на песчаную баню и нагревают до удаления паров H2SO( и обезвоживания борной кислоты. Осадок прокаливают в муфельной печн, сплавляют с 0,5 г пиросульфата калия, плав растворяют в 2,5 мл 4%-ного раствора щавелевой кислоты при нагревании, переносят в стакан, разбавляют водой до объема — 40 мл, прибавляют 2 капли 0,2%-ного раствора а-динитрофенола и по каплям из бюретки 1 N раствора КОН до слабого пожелтения. Затем прибавляют 2,5 мл 2 N НО, раствор переносят в колбу на 50 мл и доводят водой до метки.

В колориметрические пробирки отбирают от 2 до 10 мл полученного раствора (в зависимости от содержания тантала), добавляют до объема 10 мл «раствора для разбавления» (2% НэВО, + 1% K2S2O7 + 0,2% К2С204), 1 мл 1%-ного раствора желатины, 0,4 мл 0,05%-ного спиртового раствора л-диметиламинофенилфлуорона и перемешивают. Погружают закрытую пробирку в кипящую воду на 3 мин. и оставляют на 2 часа в горячей воде до остывания. Приливают 0,5 мл 3%-ной перекиси водорода, взбалтывают и через 15 мин. измеряют оптическую плотность при 530 ммк. Калибровочный график строят по точкам: 0, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50 мкг Та [439].

При анализе руд, содержащих до 20% Nb и большие количества титана, поступают следующим образом.

Сухой остаток сплавляют с 10 а пиросульфата калия и плав растворяют в 100 мл 6%-ной H2S04. Если при растворении получается мутный раствор, прибавляют 3%-ную перекись водорода. Экстракцию фторотанталата проводят 3 раза, промывание органической фазы также проводят 3 раза по I мл промывной жидкости с отстаиванием в течение 3—4 мин.

Экстракционно-фотометрический метод определения тантала с метиловым фиолетовым. Метод позволяет определять 0,1— 4% тантала в присутствии титана, ниобия и большинства других элементов непосредственно после разложения руды [508].

217

Навеску тонконзмельченной пробы (0,05 г) обрабатывают 5 мл конц. HF с добавкой 5—6 капель конц. H2SO(. Раствор выпаривают

страница 88
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы для насинающих индивидуальных предпринимателей
L' Duchen D707.11.41
Кликни, звони, скажи промокод на скидку в KNS "Галактика" - принтер Canon Pixma купить - федеральный супермаркет офисной техники.
душ дачный садовый летний купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)