химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

в рудах применяется главным образом роданидный метод. Метод позволяет определять ниобий при любом содержании в разнообразных объектах.

Существуют два варианта метода: экстракционно-фотомет-рический, в котором желтый роданидный комплекс ниобия экстрагируется эфиром или этилацетатом, и метод, основанный на определении ниобия в водно-ацетоновой среде.

Метод отличается высокой чувствительностью (0,4 мкг Nb/мл) и избирательностью. В экстракционно-фотометрическом варианте избирательность выше (например, ниобий можно определять в присутствии 100-кратных количеств титана). При определении ниобия в водно-ацетоновой среде допускается присутствие 0,2 мг титана в аликвотной части раствора.

К недостаткам роданидного метода следует отнести необходимость строго поддерживать определенную кислотность раствора, соотношение органической и водной фаз, концентрацию реактивов, соблюдать порядок их добавления и т. д.

Полуэктов [507, см. также 56, 287] разработал экспрессный колометрический роданидный метод определения ниобия в рудах, который основан на сравнении интенсивности эфирного слоя с серией стандартных растворов. Влияние титана устраняется снижением концентрации роданида до 3% вместо 7—10%; допускается 100-кратный избыток титана. Экспрессный вариант роданидного метода дает удовлетворительные результаты при анализе сравнительно богатых ниобием колумбитовых руд с небольшим содержанием титана, а также при анализе бедных титанистых руд с предварительным отделением титана. Методика анализа заключается в следующем [56].

Навеску 0,2—0,5 г анализируемой пробы разлагают смесью H2S04 (1:1) и конц. HF и выпаривают досуха. Сухой остаток сплавляют с 2—3 г пиросульфата калия, плав растворяют в 10 мл 15%-ного раствора винной кислоты, раствор переносят в мерную колбу на 50 мл и разбавляют водой до метки. Отбирают в колориметрические пробирки две аликвотные части раствора, в одной из них определяют содержание титана по реакции с перекисью водорода. Если содержание титана не превышает 0,5 мг, то определяют ниобий. Для этого испытуемый раствор во второй пробирке разбавляют водой до 4 мл, прибавляют при перемешивании 3 мл 20%-ного раствора роданида калия, 3 мл 15%-ного раствора SnCl2 (15 г SnCI2-2H20 растворяют в 38 мл конц. НС1 и разбавляют до 100 мл водой), 6 мл НС1 (1:1) и экстрагируют 5 мл эфира в течение 30 сек. Окраску органической фазы сравнивают со шкалой стандартных растворов, пользуясь ртутной лампой, экранированной молочным стеклом.

Стандартная серия растворов содержит 0,03; 0,05; 0,1; 0,15; 0,20; 0,30; 0,35; 0,40 мл стандартного раствора (0,05 мг NbiOslMA).

Фотометрический вариант этого метода описан на стр. 69. При содержании титана > 0,5 мг его отделяют однократным осаждением таннином (см. стр. 159).

Пероксидный метод определения ниобия. Пероксидный метод применим главным образом для анализа колумбита, пиро-хлора и других минералов с высоким содержанием ниобия.

Метод основан на образовании пероксидного соединения ниобия с перекисью водорода в среде 50%-ной H2S04 и 10%-ной Н3РО4 [827] или 80%-ной H2SO, и 20%-ной Н3Р04 (1269) и фо-тометрировании раствора при 340 ммк. Ниобий, тантал и титан отделяют от сопутствующих элементов одним из описанных ранее методов.

Прокаленные окислы сплавляют с пиросульфатом калия (3 г на 200 мг Окислов), плав растворяют в 10 мл 10%-ного раствора винной кислоты и

314

215

разбавляют до 250 мл. Отбирают 10 .ил полученного раствора (0,01—0,1 мг \'b.Os/.«.i), прибавляют 25 мл конц. H2SO4, по охлаждении приливают 2 «.? 5%-ной перекиси водорода, 5 мл 85%-ной фосфорной кислоты, разбавляют до 50 мл и водой фотометрируют при 340 ммк.

При использовании смеси 80%-ной H2SO< и 20%-ной Н3Р04 0,1—24 мг пятиокиси ниобия можно определять в присутствии 100 мг двуокиси титана. Мешают определению большие количества W, Мо, Pt и Та; за 1 мг Nb205 могут быть приняты 17,5 мг WO3, 3,6 мг М0О3, 100 мг Та205. При анализе материалов, содержащих 50—75% пятиокиси ниобия, погрешность определения составляет ±0,5%.

Определение ниобия с кислотным хром фиолетовым К- Трамм и Певзнер [621, 1624, см. также 1541] разработали фотометрический метод определения ниобия в рудах при помощи кислотного хром фиолетового К. Определение можно проводить непосредственно после разложения пробы без отделения сопутствующих элементов.

Навеску руды 0,5—1,0 г (при содержании 0,3—0,5% и 0,01—0,1% Nb2Os соответственно) смачивают в платиновой чашке 2—5 мл воды, растворяют в 10—20 мл конц. HF при нагревании на песчаной бане, раствор упаривают до 5 мл, добавляют H2S04 (1:1) и упаривают до паров SO3. Остаток сплав-' ляют с пиросульфатом калия. Плав выщелачивают 15—20 мл 15%-ного раствора винной кислоты, добавляют 5—7 мл NH4OH (1 : 1), переводят в мерную колбу на 50—100 мл, добавляют 2 мл 1%-ного раствора аскорбиновой кисло ты, 15 мл HCI (1:1) и 15 мл 0,03%-ного водного раствора кислотного хром фиолетового К. Раствор перемешивают, доводят водой до метки и че->< 40 мин. (через 10 мин. при нагревании) измеряют оптическую плотность. Соде

страница 87
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
моноколесо ips i240 цена
norstone beos 2
детские матрасы 25на65
сдать мебель на хранение в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.03.2017)