химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

го содержание.

Пирогаллово-танниновый метод применим к анализу руд сложного состава, с высоким содержанием титана (титанистые руды), с любым содержанием ниобия и тантала. По данным Быковой [124], из навески 2 г можно определять > 0,004—0,005% ниобия и тантала с точностью 10—20 отн. % [287]. Определение выполняют методом фотометрического титрования.

Разложение анализируемых проб проводят кислотами или сплавлением со щелочами. Выделенные пятиокиси сплавляют с пиросульфатом калия, плав растворяют в 10 мл 10%-ного раствора оксалата аммония, переносят в колбу на 25 мл и разбавляют водой до метки. (Прежде чем приступить к определению ниобия н тантала, определяют примесь титана по реакции с перекисью водорода и найденные количества его вводят в стандратные растворы ниобия и тантала.)

Для определения тантала в колориметрическую пробирку (высота 20 см, диаметр 1,2—1,5 см) отбирают 5 мл анализируемого раствора (0,1—0,2 мг Та), в другую такую же пробирку приливают около 5 мл раствора для разбавления (4 г (NH4)2C204 и 2,5 г K2S2O7 в 100 мл воды) и соответствующее количество стандартного раствора титана. В обе пробирки приливают по 1 мл H2S04 (1 : 10) по 3 мл 10%-ного свежеприготовленного водного раствора пирогаллола и перемешивают. Во вторую пробирку приливают из микробюретки небольшими порциями при перемешивании стандартный раствор тантала до уравнивания окрасок в обеих пробирках. Объемы в пробирках уравнивают раствором для разбавления.

Ниобий определяют в другой аликвотной части раствора (5 мл), вводя в обе пробирки по 2 мл раствора пирогаллола и по 5 мл насыщенного водного раствора сульфита натрия. Содержание ниобия и тантала вычисляют по объему стандартных растворов, пошедших на титрование. Определение можно проводить фотометрическим методом, измеряя оптическую плотность пирогалловых комплексов на ФЭКН-57 с синим светофильтром.

Следует иметь в виду, что при определении тантала пирогаллово-танниновый методом в присутствии больших количеств ниобия могут быть получены завышенные результаты (150— 200 мкг Nb эквивалентны I мкг Та) [494].

По данным Гуркиной и Пашевкиной [195], танниновым методом нельзя количественно отделить тысячные доли процента ниобия от ванадия при анализе ванадиевых руд. После отделения ниобия таннином необходимо проводить дополнительное отделение ванадия.

Танниновый осадок прокаливают, сплавляют с пиросульфатом калия, плав выщелачивают водой, прибавляют 4 мл HCI (1 : 1), 1 мл 10%-ного раствора FeCla (коллектор) и 10 мл 6 N раствора NaOH. Раствор с осадком кипятят 1—2 мин. и осадок отфильтровывают. Ниобий определяют роданидным ме-. тодом.

212

213

Экстракцнонно-фотометрическнй метод определения тантала с кристаллическим фиолетовым н ниобия с роданидом. Метод требует отделения ниобия и тантала от сопутствующих элементов [102, 103]. Микрограммовые количества ниобия и тантала выделяют на коллекторах (бумажная масса, 1%-ный раствор желатины, олово (IV)].

Определение тантала основано на образовании окрашенного соединения фторотанталата с кристаллическим фиолетовым, экстрагирующегося бензолом. Сопутствующие элементы не мешают определению тантала. Ниобий определяют методом стандартных серий в эфирном экстракте по реакции с роданидом калия. Метод позволяет определять 5- 10~4% пятиокиси ниобия и 1 • 10~3% пятиокиси тантала из навески I г.

Навеску 0,5—1 г руды разлагают смесью кислот, содержащей 10—20 мл конц. HF, и 8—10 мл HjS04 (1 : 1). Перед осаждением таннином молибден и вольфрам отделяют едким натром (см. стр. 206). Пятиокиси, полученные прокаливанием таннинового осадка, сплавляют с 2 г пиросульфата калин, плав выщелачивают 25 мл смеси кислот (8%-ная винная кислота, содержащая 40 мл 5%-ной H2S04 в 1 л), переносят в мерную колбу на 50 мл и разбавляют водой до метки.

Тантал определяют из аликвотной части 2—10 мл (в зависимости от содержания тантала), которую переносят в делительную воронку на 50—100 мл и доводят до 10 мл раствором, содержащим 40 г винной кислоты, 40 г пиросульфата калия и 20 мл 5%-ной H2S04 в 1 л. Прибавляют 1 мл 0,25%-ного раствора кристаллического фиолетового, 6 мл бензола (из бюретки), 0,5 мл 20%-ного раствора KF и встряхивают около 1 мин. Органическую фазу отделяют и спустя 30—40 мин. фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 мм на ФЭКН-57 с жидкостным светофильтром с ^иакс = 580 ммк (30%-ный раствор ЫагСГгОт^НгО в 5%-ной H2S04, кювета с толщиной слоя 5 мм; 40%-ный раствор Cu(N03)2'3H20 в 5%-ной HN03, кювета с толщиной слоя 5 мм). В качестве раствора сравнения применяют бензол. Содержание тантала рассчитывают по калибровочному графику, построенному для концентраций 0, 4, 8, 12, 15, 20 и 25 мкг Та205 [103].

По данным Скрижинской [569], недостатком метода является

неустойчивость окраски бензольных экстрактов. Стабилизации

окраски достигают добавлением ацетона. '

Роданидный метод определения ниобия. В настоящее время известно значительное число спектрофотометрических методов определения ниобия (см. табл. 11, стр. 95), однако для определения этого элемента

страница 86
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
декор retro mix
купить медсправку 086 у
курсы дизайнеров одежды в москве цены
курсы финансистов в москве для начинающих

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)