химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

сутствии больших (1000-кратных) количеств титана [693, 1226]. Метод основан на фотометрировании растворов роданидного комплекса ниобия при 400—405 ммк и пирогаллового комплекса тантала при 350— 360 ммк. Соответствующие комплексы титана в этих условиях имеют более слабое светопоглощение.

Анализируемую пробу переводят в раствор сплавлением с пиросульфатом или с бисульфатом щелочного металла и растворением плава в винной кислоте. Ниобий определяют в водно-ацетоновой среде; при анализе бедных руд и в присутствии мешающих элементов (U, V и Мо) роданидный комплекс ниобия экстрагируют эфиром (см. стр. 69).

Фотометрический метод Марциса и другие методы опробиро-ваны Быковой и Скрижинской [124] на различных минералах: допарите, танталите, колумбите, симпсоните, пирохлоре, сфе-не, шарломите, перовските, касситерите. Метод дает удовлетворительные результаты при определении больших количеств ниобия и тантала. Определить сотые доли процента указанных элементов в горных породах любого состава можно только после отделения от основной массы сопутствующих элементов таннином. Метод позволяет определять сотые и тысячные доли процента ниобия и 0,02—0,03% (и выше) тантала.

При определении тантала могут быть получены завышенные результаты, что обусловлено гидролизом стандартного виннокислого раствора тантала. Устойчивость этих растворов повышают добавлением перед сплавлением пятиокиси тантала с пиросульфатом натрия двухкратного количества двуокиси циркония.

14*

211

Определение ниобия с роданидом и тантала с родамином 6Ж в рудах, содержащих олово, молибден, вольфрам. При больших содержаниях (> 0,1%) тантал рекомендуют определять фотометрическим методом с родамином 6Ж [480], ниобий — по реакции с роданидом без отделения сопутствующих элементов [91, 482]. Метод позволяет определять ниобий и тантал в присутствии различных элементов при следующих соотношениях: Mo:Nb = 0,5:1; W : Nb = 1 : 1; Re : Nb = 0,2:1; V : Nb = = 30: 1; В :Ta = 2 : 1.

Навеску минерала (20—50 мг) сплавляют с перекисью натрия в никелевом тигле [480]. Плав растворяют в 200 мл 15%-ного раствора винной кислоты и доводят до метки водой в колбе на 250 мл.

Для определения тантала отбирают аликвотные части, содержащие 15— 30 мкг пятиокиси тантала (см. стр. 90).

Ниобий определяют в аликвотной части, содержащей 5—20 мкг пятиокиси ниобия. Роданидный комплекс экстрагируют смесью бутилацетата с эфиром (8: 1).

Влияние титана и ванадия устраняют промывкой экстракта 10 мл раствора, содержащего 50 мл 7,5%-ного раствора винной кислоты, 30 мл 30%-ного раствора SnClj в 4,5 Af НС1, 30 мл 20%-ного раствора NH4SCN и 60 мл НС1 (1: 1) в 1 л, в течение 30 сек. Однократная промывка экстракта практически полностью устраняет влияние титана и уменьшает влияние ванадия в 2 раза. Оптическую плотность промытого экстракта измеряют через 40— 50 мин. на ФЭКН-57 со светофильтром № 1.

При определении малых количеств ниобия и тантала (<0,1%) навеску пробы ^0,5 г сплавляют с 3—4 г перекиси натрия, плав выщелачивают 100 мл воды, приливают 10—5 мл H2S04 (1:1) и нагревают до просветления раствора. Избыток перекиси разрушают 5%-ным раствором КМп04 и осаждают гидроокиси аммиаком; молибден и рений при этом остаются в растворе. Кремневую кислоту удаляют обработкой осадка смесью HF и Нг504. Затем раствор выпаривают досуха, остаток растворяют в 25 мл 15%-ного раствора винной кислоты и разбавляют водой до метки в колбе на 50 мл.

Если в пробе содержится вольфрам и ванадий при соотношениях W : Nb > 1 : 1 и V : Nb > 30 : 1, то их отделяют щелочью.

Осадок гидроокисей, осажденных аммиаком, смывают горячей водой в стакан, фильтр обмывают 5 мл НС1 (1:1) и снова водой (общий объем раствора 50 мл), кипятят до полного удаления аммиака, добавляют несколько капель фенолфталеина и нейтрализуют 20%-ным раствором NaOH. Затем, прибавляют избыток (10 мл) 0,1 Л? NaOH, после коагуляции осадка раствор фильтруют, осадок промывают теплым 2%-ным раствором хлорида натрия и далее растворяют гидроокиси, как описано выше.

При соотношении W : Nb > 10 -г- 15: I проводят повторное переосаждение едким натром.

Предложен~флуоресцентный вариант определения тантала в рудах [536] с применением родамина 6Ж. Экстракцию соединения фторотанталата с родамином 6Ж проводят бензолом в пробирках с притертыми пробками и, не отделяя органическую фазу, визуально определяют интенсивность флуоресценции в ультрафиолетовом свете.

Подготовку пробы к анализу рекомендуют проводить по схеме, описанной при определении тантала, с кристаллическим фиолетовым (см. стр. 214).

Пирогаллово-танниновый метод определения ниобия и тантала. Метод основан на отделении ниобия и тантала от сопутствующих элементов таннином в солянокислой среде (см. стр. 206) и последующем фотометрическом определении указанных элементов при помощи пирогаллола [56, 234, 287, 1490].

Ниобий определяют из аликвотной части оксалатного раствора в щелочной среде, тантал — в кислой среде. Вольфрам отделяют едким натром (см. стр. 206) или вводят соответствующую поправку на е

страница 85
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цветы брасика
Компания Ренессанс: лестницы метал - продажа, доставка, монтаж.
барный стул venus
склад для хранения вещей в москве дешево

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)